【中國環保在線 行業標準】為貫徹《中華人民共和國環境保護法》，保護生態環境，保障人體健康，規範生態環境監測工作，現批准《水質烷基汞的測定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法》為國家環境保護標準，並予發布。
標準名稱、編號如下：
《水質烷基汞的測定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法》(HJ977-2018)。
以上標準自2019年3月1日起實施，由中國環境出版社出版，標準內容可在生態環境部網站(kjs.mee.gov.cn/hjbhbz/)查詢。
特此公告。
生態環境部
2018年11月13日
抄送：各省、自治區、直轄市生態環境(環境保護)廳(局)，新疆生產建設兵團環境保護局，環境標準研究所，各標準承擔單位。
生態環境部辦公廳2018年11月14日印發
前言
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國水汙染防治法》，保護生態環境，保障人體健康，規範水中烷基汞的測定方法，制定本標準。
本標準規定了測定地表水、地下水、生活汙水、工業廢水和海水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法。
本標準的附錄A為資料性附錄。
本標準為發布。
本標準由生態環境部生態環境監測司、法規與標準司組織制訂。
本標準起草單位：環境保護部華南環境科學研究所、清遠市環境監測站和連州市環境監測站。
本標準驗證單位：中國環境科學研究院、廣東省環境監測中心、四川省環境監測總站、深圳市環境監測中心站、江門市環境監測中心站和韶關市環境監測中心站。
本標準生態環境部2018年11月13日批准。
本標準自2019年3月1日起實施。
本標準由生態環境部解釋。
水質烷基汞的測定吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法
警告：實驗中使用的衍
生化試劑和標準物質均為有毒化合物，試劑配製和樣品前處理過程應在通風櫥內進行；操作時應按要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用範圍
本標準規定了測定水中烷基汞的吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法。
本標準適用於地表水、地下水、生活汙水、工業廢水和海水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的測定。
當取樣體積為 45 ml時，甲基汞和乙基汞的方法檢出限均為 0.02 ng/L，測定下限均為0.08ng/L。
2 規範性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用於本標準。
HJ 442近岸海域環境監測規範
HJ/T 91地表水和汙水監測技術規範
HJ/T 164地下水環境監測技術規範
3 方法原理
樣品經蒸餾後，餾出液中的烷基汞經四丙基硼化鈉衍生，生成揮發性的甲基丙基汞和乙基丙基汞，經吹掃捕集、熱脫附和氣相色譜分離後，再高溫裂解為汞蒸氣，用冷原子螢光
測汞儀檢測。根據保留時間定性，外標法定量。
4 幹擾和消除
4.1 硫化物、水溶性有機質(DOM)和氯離子等對烷基汞的測定有負幹擾，對樣品進行蒸餾可以去除或減少幹擾。
4.2 部分樣品(如被油類汙染的樣品)中的有機小分子會與烷基汞衍生物一起吹掃吸附於捕集管，加熱脫附後會對原子螢光信號產生淬滅效應，應稀釋後再進行蒸餾和分析。
4.3 樣品中 Hg2+濃度高於440 ng/L時對烷基汞測定產生正幹擾，應稀釋後再進行蒸餾和分析。
註：對於存在嚴重汞汙染的水體不宜採用蒸餾法分離烷基汞和 Hg2+。
5 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗室用水為不含目標化合物的純水。
5.1 鹽酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml，優級純。
5.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml，優級純。
5.3 冰醋酸：ρ(CH3COOH)=1.05 g/ml，優級純。
5.4 氫氧化鉀(KOH)。
5.5 醋酸鈉(CH3COONa)。
5.6 五水硫酸銅(CuSO4·5H2O)。
5.7 四丙基硼化鈉[NaB(C3H7)4]：純度≥98%，常溫密閉避光保存。
5.8 鹽酸溶液：1+1。
5.9 硝酸溶液：1+9。
5.10 氫氧化鉀溶液：ρ(KOH)=20 g/L。
稱取 2.0 g氫氧化鉀(5.4)，溶於 100 ml水中，混勻，貯存於具螺口的塑料試劑瓶中。
5.11 四丙基硼化鈉溶液：ρ[NaB(C3H7)4]=10 g/L。
稱取 1.0 g四丙基硼化鈉(5.7)，溶於 100 ml預先冷卻至 0℃～4℃的氫氧化鉀溶液(5.10)中，搖勻，快速分裝於多個 1.5 ml帶密封墊的螺口玻璃瓶中，於-18℃±2℃冷凍，可保存6個月。臨用時，取一小瓶試劑，待瓶內冰塊融化約一半時使用。融化後的四丙基硼化鈉溶液不穩定，一次性使用。
5.12 醋酸-醋酸鈉緩衝溶液：c=4 mol/L，pH≈6.0。
稱取 32.8 g醋酸鈉(5.5)，溶於 80 ml水中，加入 2 ml冰醋酸(5.3)，用水稀釋至 100 ml，存放於塑料試劑瓶中，臨用現配。
5.13 飽和硫酸銅溶液。
稱取 50 g五水硫酸銅(5.6)，溶於 100 ml水中，混勻，存放於塑料試劑瓶中，使用時取上層溶液。
5.14 甲基汞標準貯備液：r(CH3Hg+)=1.00 mg/L。
購買市售以甲醇為溶劑的有證標準溶液，開封後於 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8個月。
5.15 乙基汞標準貯備液：r(C2H5Hg+)=1.00 mg/L。
購買市售以甲醇為溶劑的有證標準溶液，開封後於 4℃以下冷藏、避光、密封可保存 8個月。
5.16 混合標準中間液：r=10.0 µg/L。
分別移取 500 µl甲基汞標準貯備液(5.14)和乙基汞標準貯備液(5.15)於 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)及 100 μl鹽酸(5.1)，用水稀釋至標線。此溶液在帶內襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色試劑瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8個月。
5.17 混合標準使用液Ⅰ：r=1.00 µg/L。
移取 5.00 ml混合標準中間液(5.16)於 50 ml容量瓶中，加入 250 μl冰醋酸(5.3)和100 μl鹽酸(5.1)，用水稀釋至標線。此溶液在帶內襯聚四氟乙烯墊螺蓋的棕色試劑瓶或含氟聚合物瓶中避光 4℃以下冷藏可保存 8個月。
(原文詳見附件)
原標題：關於發布國家環境保護標準《水質 烷基汞的測定 吹掃捕集/氣相色譜-冷原子螢光光譜法》的公告