原子螢光法測定工業廢氣中汞的含量

2021-01-09 北極星環保網

【摘 要】本文對原子螢光法測定工業廢氣中汞含量的實驗進行了詳細的介紹，並對實驗的實驗的結果展開討論，結果表明該方法測定工業廢氣中的汞含量結果符合相關標準要求，並具有簡單、高效、經濟、可靠性高等優點。

【關鍵詞】原子螢光法;汞;測定

隨著我國社會主義經濟的快速發展，我國的工業也取得了巨大的進步，各種工業廢氣的排放也日益增加。在工業廢氣中，汞是一種劇毒元素，長期吸入含汞的廢氣會導致慢性中毒，嚴重危害到人體的健康。因此，必須要採取有效的方法測定工業廢氣中汞的含量。原子螢光法主要用於金屬元素的測定，在環境科學、高純物質、礦物、水質監控、生物製品和醫學分析等方面有廣泛的應用。基於此，筆者對原子螢光法測定工業廢氣中汞的含量進行了介紹。

1 實驗部分

1.1 儀器和試劑

AFS-930型原子螢光分光光度計;汞特種空心陰極燈;Milestone微波消解儀;煙塵採樣器;玻璃纖維濾筒;高純氬氣。

硝酸、雙氧水、硼氫化鉀、氫氧化鈉、硫脲和抗壞血酸均為優級純;100mg/L汞標準貯備溶液，使用時用5%硝酸溶液稀釋至所需要濃度;5%硫脲和5%抗壞血酸溶液;1.0%硼氫化鉀和0.1%氫氧化鈉混合再生液;5%硝酸載流液;試驗用水均為二次去離子水。

1.2 樣品採集和前處理

工業廢氣中汞樣品採集參照《空氣和廢氣監測分析方法(第四版)》顆粒物採樣方法。將玻璃纖維濾筒安裝在煙塵採樣器內，以皮托管平行等速採樣法採集工業廢氣中樣品，採樣後用鑷子小心取下濾筒，封閉濾筒的開口處再把濾筒放入專用塑膠袋中進行保存。汞及其化合物屬有毒物質，在採樣過程中必須嚴格遵守操作安全防護規定，以防發生汞中毒。將採過樣的玻璃纖維濾筒用塑料專用剪刀剪碎玻璃纖維濾筒放入微波消解管中，加入5mL硝酸和2mL雙氧水在微波消解儀中按微波消解程序進行消解。消解結束後稍冷，將消解液轉移到100mL容量瓶中，用去離子水定容至標線，搖勻測定。取同批號兩個空白玻璃纖維濾筒，按以上條件同時製備空白溶液。

1.3 儀器測量條件

燈電流:60mA;負高壓:280V;原子化器高度:8mm;載氣流量:400mL/min;屏蔽氣流量:800mL/min。

1.4 標準曲線及樣品測定

將汞標準儲備液稀釋成濃度為100μg/L標準使用液，於100mL容量瓶中加入適量標準使用液，各容量瓶中分別入10mL5%硫脲-抗壞血酸溶液，濃硝酸5mL，配製濃度為0.00、0.40、0.80、1.60、3.20、4.00μg/L汞標準系列。按樣品測定步驟進行操作，記錄相應螢光強度，汞在0.00～4.00μg/L濃度範圍內線性關係良好，回歸方程為Y=473.108X-31.559，相關係數r=0.9994，按以上條件同時製備空白溶液。

取同批號兩個空白玻璃纖維濾筒，按樣品處理步驟的操作條件消解樣品和空白樣品，消解處理後按儀器測量條件依次進行分析，測定的樣品的螢光強度減去空白樣品的螢光強度後由標準曲線得出空氣樣品汞的濃度。

2 結果與討論

2.1 樣品前處理的比較

取2組採過樣的空白玻璃纖維濾筒，一組通過電熱板法消解，一組通過微波消解，進行樣品分析。經試驗，採用電熱板法消解，共需加入硝酸10mL、鹽酸5mL、雙氧水3mL，消解耗時超過4h，消解液過濾後定容待測。微波消解儀是密閉的高溫高壓系統，能使氧化劑能力得以提高，加速樣品分解，通過目視觀察，微波消解後玻璃纖維濾筒完全分解，得到澄清透明的液體，分析前無需過濾。微波消解的酸用量較少，解決了傳統的電熱板消解法用酸量過大、消解時間長、操作繁瑣的問題，且消解液在定容後酸度為5%，消解後不必趕酸，測量前也不必加酸。由此可見，硝酸-雙氧水微波消解體系能使濾筒及空氣中的顆粒物完全溶解，不具有殘留物質，在消解過程中減少了汞的損失與汙染途徑，提高了測定結果的準確度。

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