核工業北京地質研究院分析測試研究所是全國擁有最全面的無機質譜儀器的單位之一,早在上個世紀70年代末期,核工業北京地質研究院就開始了質譜技術的應用研究,在這個領域有著深厚的技術積澱。如今每年核工業北京地質研究院分析測試研究所承接的來自全國各地及國外的樣品量達到10萬件。
郭冬發目前擔任核工業北京地質研究院副總工程師兼分析測試研究所所長一職。在2013年11月召開的全國無機及同位素質譜會議上,郭冬發向與會人員呼籲一定要多使用國產質譜儀器,當時給筆者留下了深刻的印象。
日前,儀器信息網(www.instrument.com.cn)編輯專程採訪了郭冬發,請他為我們介紹了他目前的主要研究工作,質譜技術在核地質分析領域的應用情況,以及對於國產質譜儀器發展的看法和建議。
核工業北京地質研究院分析測試研究所所長郭冬發
30年來始終聚焦於無機質譜在地質分析領域的應用
1984年,郭冬發進入大學學習分析測試,畢業後就一直在核地質分析領域工作,其中2003~2005年,曾任國際原子能機構武器核查專家。30年來,他從事的技術工作涉及電感耦合等離子體發射光譜與流動注射及氫化物發生聯用技術、α&γ能譜分析技術、電感耦合等離子體質譜技術、微粒同位素分析技術、雷射誘導擊穿光譜技術、熱電離飛行時間質譜技術、雷射飛行時間質譜技術、分析方法標準化和標準物質研究等,主要研究對象為鑭系和錒系元素。
從2001年開始,郭冬發負責核工業北京地質研究院分析測試研究所的工作。目前他主要致力於質譜技術在核地質分析中的應用方法開發及質譜儀器研製。「我們的目標是提供從採樣、碎樣、制樣、到分析檢測、數據處理的一攬子的解決方案。要採哪些代表性樣品、採完以後如何制樣,要用哪些儀器去分析,測完以後得到的數據該如何解釋,這些數據能說明什麼問題,整個流程都是我們需要研究的對象。我們希望能在核地質分析領域提供更全面和專業的服務。」郭冬發說。
由於在核地質分析當中常常有一些特殊要求的分析任務,商品化儀器不能完全滿足要求。郭冬發便通過採購國內國外多種質譜整機和零部件集成,輔以自行設計的軟體和方法來搭建所需要性能的儀器。他說:「我們用於樣品分析的儀器往往是買、攢、租、造,樣樣都有可能。只要國內廠家有適合我們用的質譜儀或關鍵部件,我們都有可能試試。廣州禾信、江蘇天瑞都為我們提供了質譜產品,性能還不錯。」
儘管郭冬發及其團隊研發了分析測試專用試劑和多款新型儀器,並且在自己的實驗室用得不錯,如微量鈾分析儀專用試劑、鐳氡分析儀、核質譜儀,還有專門用於同位素分析制樣的前處理裝置等等。不過這些儀器都是由核工業北京地質研究院自己的公司進行產業化對外銷售,並沒有與專門的儀器公司進行合作。
郭冬發說:「其實歷史上,我們也嘗試過技術轉讓,但從來都沒有成功過。一方面是由於國有單位的體制限制,另一方面企業的誠信也是一個問題。現在我們與企業的合作,主要以技術服務為主。如果有一天單位體制改革,大環境變了,科研院所的力量都釋放出來,那影響將會非常大。」郭冬發說。
微區原位、高靈敏度、高通量、元素形態分析——地質樣品分析的新挑戰
在郭冬發近30年的從業時間裡,無機質譜技術經歷了飛速發展。郭冬發說:「ICP-MS從問世到現在已成為了一種常規的分析測試手段,同XRF結合是地質領域解決無機元素分析的最佳組合。熱電離質譜技術在同位素測量的靈敏度和解析度方面的提升,很好地促進了同位素地質年代學的發展。氣體同位素質譜儀在碳(C)、氮(N)、氧(O)、硫(S)、氬(Ar)等同位素比值的精確測量方面也有著特別的優勢。」
那麼目前核地質分析領域還有哪些亟須解決的問題呢?郭冬發說:「主要是固體樣品微區原位分析,以及高靈敏度、高通量分析。因為過去主要是地表找礦,採用簡單的伽馬輻射儀就能實現。而現在這種類型的礦在地表很難找了,只能往深處探測,或者捕捉地表土壤的微弱信息,這就需要依靠高靈敏度、高通量的檢測手段。」
「另外元素形態分析也是一個難題,比如固體樣品中六價鈾和四價鈾的分析,現在還主要採用半實驗半推理的方式進行檢測。」郭冬發說。高靈敏度、高通量本身就是質譜分析的強項,ICP-MS進行元素形態分析已有很多成功案例,但以水溶液樣品為主。在未來的發展中,質譜技術將在地質分析領域發揮更大的作用。
地質行業是無機質譜應用的重要領域,卻難見國產質譜儀
隨著無機質譜技術的發展,地質領域已經成為了質譜儀器應用的重要領域之一。 「從儀器的貢獻來說,在我們實驗室裡,雖然樣品中微量元素和同位素的量不到1%,但測量需要質譜儀器來完成。我們通過質譜分析獲得的收益佔實驗室總收益的50%以上。而從市場佔有率來說,現在電感耦合等離子體質譜、熱電離質譜、穩定同位素質譜、高靈敏高精密度二次離子質譜等無機質譜分析技術在地質領域的市場份額最大,而且質譜儀價格較高。另外核燃料檢測也是質譜儀需求的重要領域之一。」 郭冬發說。
儘管如此,但多年以來,我國質譜儀器,尤其是無機同位素質譜儀器在這個領域的數量卻很少。而作為一家涉「核」單位,核工業北京地質研究院在進口質譜儀器的採購中受到諸多限制。好在我國一些單位已經能生產包括四級杆、飛行時間和磁質量分析器類型的質譜儀了。郭冬發團隊自己研製的質譜儀整機和樣品前處理裝置等也在他的實驗室發揮重要作用。郭冬發說:「進口儀器價格貴,維修也不到位。我們特別希望國產質譜儀器能夠發展起來,將我們實驗室的儀器逐步更新成性能優良的國產儀器。」
2012年天瑞儀器在國內首次推出了ICP-MS。核工業北京地質研究院購置後進行日常檢測,據介紹,預計明年就能收回成本。 「只有國產儀器強大了,我們才不至於太被動。」郭冬發說道。
以「補貼」的形式促進更多用戶使用國產儀器
其實我國早在上個世紀60年代就推出了同位素質譜儀,之後不斷有科研院所和企業單位參與到質譜儀器的研發和生產當中,並取得了一定的成績。當前國家也對於質譜儀器的開發投入了大量的資金支持。對於國產質譜儀器發展存在的問題,郭冬發說:「現在大家都想做整機,而質譜儀器所需的關鍵零部件缺少專業廠商,儘管已經有少數單位開始做這個事情,但真正要將整機做好,離不開零部件的性能提升。同時做整機對人力、物力的要求也高。」
「中國質譜儀器發展面臨的另一個重要問題是市場化部分做得不好。儀器只有在用戶的使用當中,發現問題、解決問題,才會進步。所以如果能有更多的用戶使用國產儀器,對於儀器的改進幫助會更大。」郭冬發說道。
「現在政府對國產儀器的發展給予了大量的資金支持,但是如果能將部分資金,按照類似家電下鄉的政策,對採購國產儀器的用戶給予一定的補貼,擴大國產儀器的用戶量,從用戶的角度推動國產儀器的發展,可能更有效。可以按照儀器最終的市場銷售情況,給予『出生』的儀器而不是儀器的『父母』進行補貼,這樣對於推動國產儀器發展效果或許更好。」郭冬發說道。
按市場配置資源,國產儀器發展的新機遇
十八屆三中全會提出了要讓市場在資源配置中起決定性作用,郭冬發認為這將是國產儀器發展的一個好機會。他說:「以前有許多單位在儀器採購中『不差錢』,重要原因之一是因為其資金主要靠政府財政資金支持。今後或許會減少發包項目式的資源配置,而會更加注重通過市場配置資源。這對企業來說是個新機遇。」
「現在有些單位過分關注發表文章。其實,當前我國缺的不是論文,我們發表的論文總數已達到世界第二位,我們缺的是論文背後實實在在能發揮作用的東西。如果通過市場來配置經費,想必大家會在科研成果的轉化方面做更多的努力,用戶購置儀器就會理性很多,這樣國產儀器的市場機會才能更大。」郭冬發說。
採訪編輯:秦麗娟
附錄1:郭冬發個人簡歷
郭冬發(1965年1月生),1984年畢業於東華理工大學分析系,1989年獲核工業北京地質研究院核地質分析專業工學碩士學位,2005年獲中國原子能科學研究院核燃料與材料分析專業工學博士學位。現任核工業北京地質研究院副總工程師兼分析測試研究所所長、二級研究員級高級工程師、博士生導師、分析測試學科帶頭人、中核集團地礦事業部分析測試技術項目總地質師。兼任中國計量測試學會地礦實驗分會副主任、全國核能材料標準化技術委員會委員、全國國土資源標準化技術委員會委員等職。主要經歷如下:1984~1986年在東華理工大學任助教,主要從事電感耦合等離子體發射光譜教學與實驗工作;1989年加入核工業北京地質研究院至今,先後任課題負責人、室副主任、室主任等職,其中,2003~2005年,任國際原子能機構武器核查專家。主要技術領域涉及電感耦合等離子體發射光譜與流動注射及氫化物發生聯用技術、α&γ能譜分析技術、電感耦合等離子體質譜技術、微粒同位素分析技術、雷射誘導擊穿光譜技術、熱電離飛行時間質譜技術、雷射飛行時間質譜技術、分析方法標準化和標準物質研製等,主要研究對象為鑭系和錒系元素。獲省部級科技進步獎十多項,公開發表論文六十多篇,獲專利十多項,制定各類標準十多項。現致力於核地質分析測試技術研究與應用開發,力推國產質譜儀器的發展。
附錄2:核工業北京地質研究院分析測試研究所(核工業地質分析測試研究中心)
http://www.albriug.com
核工業地質分析測試研究中心是以核能材料、放射性標準物質、地質礦產和環境分析測試技術研究與服務為主的綜合性檢測實驗室技術機構,也是核工業地質行業的仲裁分析測試實驗室,研製和保管著天然放射性成分分析國家一級標準物質,具有國家計量認證資質認定證書和國家實驗室認可證書。
目前,核工業地質分析測試研究中心共有職工80多人,其中教授級高級工程師6人、博士和碩士學位獲得者33人、國家一級計量師2人。研究所擁有完整的樣品加工、元素分析、同位素分析、核素分析、微區成分鑑定和有機物分析實驗設施和儀器設備。多年來,研究所在鈾礦地質分析領域取得眾多重要科研成果,並成為國家或行業標準推廣使用。秉承分析測試研究所雄厚的人才和裝備優勢,核工業地質分析測試研究中心實施現代化管理,在實驗室信息管理系統(LIMS)輔助下,按照國際標準ISO17025的要求規範運作,為客戶提供優質服務。