卡爾費休水分測定儀原理/使用方法/注意事項
2020-10-18 禾工科學儀器
藥品中的水分含量是質量控制過程中的重要指標之一。藥物中的水分可分為結晶水和游離水。水分含量可能直接影響某些藥物的穩定性，對於水分敏感的藥物，水分的含量增加直接導致雜質的顯著增長。對於含結晶水的藥物，結晶水有助於藥物形成穩定結構，例如頭孢克肟三水合物，失去結晶水後降解速度顯著加快，如下圖。因此，絕大部分藥物質量標準中均包含水分項。
藥品水分含量檢測
水分測定的方法
水分檢測方法
常見水分測定方法的原理及其優缺點見下表：
水分測定方法原理
卡爾費休水分測定儀原理
卡爾費休水分測定儀基本原理為式(1)，即碘將二氧化硫氧化為三氧化硫過程需要水分的參與。注意，式(1)反應為可逆反應，為使其向正反應方向進行完全，在卡氏液中加入無水吡啶，使得式(1)反應產物HI與SO3被定量吸收，形成氫碘酸吡啶和硫酸酐吡啶，如式(2)。然而，式(2)反應產物硫酸酐吡啶不穩定，可與水發生副反應，因此加入無水甲醇，形成穩定的甲基硫酸氫吡啶，如式(3)。吡啶和甲醇還可作為反應溶劑。卡爾費休試劑的配製
根據上述反應原理，卡爾費休滴定液組成為：游離碘、二氧化硫、無水吡啶、無水甲醇。商業化卡爾費休試劑包含多種不同類型，適用於不同的樣品，包括無吡啶型、無甲醇(乙醇代替)型、加入萃取劑如氯仿型等。
《中國藥典》中卡氏液配製方法如下：
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g，置乾燥的具塞錐形瓶(或燒瓶)中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶(或燒瓶)置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵人的條件下，通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。
上述卡氏滴定液各化合物摩爾比：碘：二氧化硫：無水吡啶 = 1.0 :2.6 : 4.7；
式(3)水與各化合物作用的摩爾比：水：碘：二氧化硫：甲醇：吡啶 = 1 : 1 : 1 : 1 : 3
由此：卡氏液中二氧化硫過量，而碘則完全反應。為何不是碘過量呢？這與卡氏滴定的終點指示方法有關。
卡爾費休測定儀滴定的終點指示方法
卡爾費休水分儀滴定的分類
按照計算水分方法的原理不同，分為庫侖法和容量法。
卡爾費休水分測定儀適用範圍
適用於各種形態的樣品，可加入適當地萃取溶劑加速水分的釋放。一般要求加入的樣品消耗卡氏滴定儀滴定管體積的10%~90%的滴定液，測量結果較為準確。卡氏滴定過程最佳pH範圍為5~7，若因強酸強鹼性化合物的加入使得滴定液pH發生顯著改變，可通過加入緩衝鹽改善。若樣品與卡氏液中的碘等化合物發生副反應，可通過乾燥爐加熱間接將水分帶入滴定液中，避免樣品直接加入到滴定液。
卡爾費休水分測定儀故障排查
故障1：測定過程重複性差，預滴定漂移值偏高
檢查儀器氣密性更換分子篩(建議至少每兩周跟換一次，200~300℃乾燥24h可重複利用)卡氏滴定液長期不使用造成不均勻，反覆吸排液混勻故障2：測定完成漂移值高
樣品水分釋放不完全，可增加萃取時間，或加入溶劑輔助水分釋放故障3：滴定無法結束
樣品與卡氏液發生副反應滴定杯密封性差指示電極被汙染物包裹(可用適當溶劑清洗)
相關焦點
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容量法卡爾費休水分測定儀操作使用的注意事項
卡爾費休水分測定儀取樣的準確問題在標定卡爾-費休試劑時需要取用10mg水，儘量使用10ul取樣器，這樣不但準確、速度快，還能夠防止水滴粘附。卡爾費休s'f'c'd'y卡爾費休水分測定儀磁性攪拌速度調整卡爾費休水分測定儀滴定速度設定應先快後慢滴定時先快速以儘量縮短試驗時間，而在接近終點時應變慢，這樣可提高計量精確度。 -
卡爾費休水分測定儀的優勢特點
卡爾費休水分測定儀卡氏水分儀代替傳統的水分測量方法而對於物體水分測量的方法也在不斷地改進，早期好像沒有水分測量儀這一說法。開始的水分測量是通過烘乾的方法然後根據失重法的公式：[含水率=【失重前物體的質量-失重後物體的質量）/失重前物體的質量】經過人工計算得出含水率，這種方法計算出來的含水率很不準確而且測量的結果容易受到各種因素的影響，導致測量的數據不穩定。 -
卡爾費休水分測定儀檢測丁酮中的水分
本試驗採用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀，通過直接進樣測定丁酮中的水分含量。儀器配置1. AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀主機2. 全封閉安全滴定池組件（配加熱攪拌臺）3.溶劑： 容量法醛酮類專用溶劑，國產測定方法1. 使用儀器「吸溶劑」功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇。2. 使用儀器「打空白」功能滴定至終點，去除滴定池內的水分，儀器就緒並保持終點狀態。3. -
卡爾費休水分測定儀特點優勢
操作簡便－對話框提供詳細提示，便於日常操作及方法開發。提供觸控螢幕控制及pc控制兩種選擇。儀器內存多種經典的滴定方法及實例，直接調用即可執行。操作者也可利用方法模板和計算公式模板輕鬆開發自已的分析方法。高度智能化：加液單元的數據晶片記錄了所有重要的滴定劑數據信息。可實現自動更換試劑。lablink可實現乙太網內或網際網路上實現數據傳輸。 -
卡爾費休水分測定儀檢測樣品製備技巧
樣品製備是包括卡爾費休水分測定試驗在內的大多數試驗的開端，取樣是樣品製備的重要一環，對結果的正確性和準確性起著至關重要的作用。卡爾費休水分測定儀大多數樣品在取樣稱重後可以直接進行卡爾費休水分測定，但是對於一些難溶的或者與卡氏試劑有副反應的樣品 -
水分測定儀的原理是什麼?
水分測定儀的原理是什麼?水分測定儀的原理詳解，水分測定儀是一種常用的分析檢測儀器，能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中水分含量，具有測量精準、使用靈活、操作簡便等優點。水分測定儀的原理是什麼呢?下面深圳市芬析儀器製造有限公司就來具體介紹一下，希望可以幫助到大家。 -
卡爾費休水分儀測定全氟聚醚基礎油中的水分
分子量較大的全氟聚醚還具有低揮發性、較寬的溫度使用範圍及優異的粘溫特性。全氟聚醚油化學上極其安定，惰性、無毒，粘度高，即使低溫下也有優良的潤滑性，能長時間保持轉動部件旋轉，能耐受酸、鹼、氧化劑等強腐蝕性化學藥品，可防止因蝕刻材料而引起油分解或劣化。可用於氣體等離子蝕刻裝置、反應性離子蝕刻裝置使用的真空泵油，六氟化鈾濃縮用擴散泵油，氧氣壓縮機、泵、閥用的潤滑油；差壓測量儀的差壓傳遞液、密封液等方面。 -
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2020《中國藥典》|卡爾費休水分儀盤點(第4彈)
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常見的五種水分測定儀原理
1.卡爾費休水分測定儀： 卡爾費休法簡稱費休法， -
MA-2A庫侖法水分測定儀電解液安全使用方法
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【不二之選】上海濃度測定儀測定方法
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V310S-KHF卡爾費休水分儀測定液態矽橡膠中的水分
本試驗採用 V310S-KHF卡爾費休水分測定儀，通過加熱法測定液態矽橡膠中的水分含量。—實驗目的—本實驗通過V310S-KHF卡氏加熱爐水分測定儀檢測液態矽橡膠中的水分，達到準確快速檢測該樣品水分的目的。 -
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卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。 -
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一、概述與特性水分測定儀是在電子天平基礎上配置高精度傳感器和高效率的二次熱輻射裝置，達到快速、準確的水分測定。水分測定儀是以熱動力原理為基礎，通過物質乾燥後的質量和溼重的比獲得水分百分比含量和其它結果。 -
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加熱烘乾設備結合精密稱量傳感器（天平）的加熱法水分測定儀，即通常所說的快速水分測定儀，加熱方法主要是紅外燈管（泡），滷素燈管，微波加熱等方式；目前最常見的還是滷素快速水分測定儀。卡氏加熱水分測定儀優點：加熱法水分測定儀操作簡單，無需其它的輔助試劑，只需要加入樣品，設定或者調出控溫程序即可檢測 -
江西省計量院新建「烘乾法水分測定儀檢定裝置」計量標準通過考核
水分測定可以是工業生產的控制分析，也可是工農業產品的質量籤定；可以從成噸計的產品中測定水分也可在實驗室中僅用數微升試液進行水分分析；可以是含水量達百分之幾至幾十的常量水分分析，也可是含水量僅為百萬分之一以下的痕量水分分析等等。這些儀器測定方法操作簡便、靈敏度高、再現性好，並能連續測定，自動顯示數據。國外的水分測定價格昂貴，是國內的一些實驗室、企業無法承受的。 -
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在線水分測定儀能夠檢測各類有機及無機固體、液體、氣體等樣品中含水率的的儀器叫做水分測定儀，按測定原理可以分類物理測定法和化學測定法兩大類。物理測定法常用的有失重法、蒸餾分層法、氣相色譜分析法等，化學測定方法主要有卡爾費休法（Karl Fischer）、甲苯法等，國際標準化組織把卡爾費休（Karl Fischer）方法定為測微量水分國際標準，我們國家也把這個方法定為國家標準測微量水分。