丁酮,即甲乙酮,無色透明液體,有類似丙酮氣味,易揮發,能與乙醇、乙醚、苯、氯仿、油類混溶。由於具有羰基及與羰基相鄰接的活潑氫,因此容易發生各種反應。本試驗採用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀,通過直接進樣測定丁酮中的水分含量。
儀器配置
1. AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀主機
2. 全封閉安全滴定池組件(配加熱攪拌臺)
3. 鉑針電極
4. 滴定池攪拌臺
5. 10μL 微量進樣針
6. 電子天平 ( 0.1mg)
試劑
1. 滴定劑:容量法醛酮類專用試劑,當量 5mg/mL,國產
2. 溶劑: 容量法醛酮類專用溶劑,國產
測定方法
1. 使用儀器「吸溶劑」功能向滴定池內注入約 30ml 的無水甲醇。
2. 使用儀器「打空白」功能滴定至終點,去除滴定池內的水分,儀器就緒並保持終點狀態。
3. 用經過乾燥處理的微量進樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標定功能,將純水注入到滴定池內液面以下,開始標定。
4. 重複步驟 3,反覆測量 3~5 次,儀器會保存標定結果並計算平均值作為試劑的滴定度。
5. 待打空白平衡後,稱取一定量溫熱樣品樣品加入滴定池中並開始測量。
儀器參數
● 計量管體積:20mL
● 控制精度:3μL(20ml 高精度計量管)
● 滴定延時:5 秒
● 終點延時:10 秒
● 漂移扣除:關
● 終點保持:開
● 體積極值:50mL
● 時間極值:30min
實驗條件
● 樣品來源:客戶
● 樣品名稱:丁酮
● 環境溫度:25℃
● 環境溼度:48%
● 滴定度:4.965mg/mL
● 漂移計算:否
實驗數據
計算公式: X =
V*C
m*10
式中:V:試劑消耗(ml) C:滴定劑濃度(mol/l) m:樣品質量(g)
結果討論
採用 AKF-2010V 卡爾費休水分測定儀加熱溶解進樣測定丁酮樣品中的含水量,檢測快速方便,注意樣品易揮發,取樣後快速測定。
相關標準
GB/T6283-2008 化工產品中水分含量的測定 卡爾費休法