卡爾·費休法是世界公認的測定物質水分含量的經典方法。卡爾·費休法可快速、準確地測定液體、固體、氣體中的水分含量。卡爾·費休法廣泛應用在石油、化工、電力、食品等行業。今天冉盛網小編為您詳細介紹卡爾費休水分儀常見問題分析。
1.陽極電解液的顏色不是亮黃色，而是介於棕色和暗黃色之間？
顏色太深，電極對電解液的響應能力降低。用紙巾清洗兩個鉑針電極，去除表面吸附物；檢測電極是否正確連接；測量電極可能失效。
2.預滴定新鮮陽極液，漂得太高？
滴定系統中有殘留水分。可更換乾燥管中的分子篩和矽膠，檢查滴定表的電極接口和插頭接口是否緊密，矽脂可適當塗在一些鬆動的接口上。
3.備用滴定中高漂移的原因是什麼？
陰極池中的水通過膜滲透到陽極池中。可以更換陽極池電解液，向陰極電解槽中加入少量的單組分容量法卡爾菲休試劑進行乾燥，陽極液的液位保持高於陰極池中液面高度，徹底清洗滴定杯，去除上一次試驗剩下的樣品所造成的連續副反應，檢查滴定系統的密封性。
4.樣品滴定漂移值高？
試樣與陽極電解液反應生成水。更換其他種類的陽極電解液或其他樣品預處理方法；這種情況發生在組合式乾燥箱中，說明樣品中的水沒有完全蒸發，或樣品中的一些揮發物與calfisher試劑發生了副反應。可以調整高爐溫度或延長蒸發時間，也可以改進樣品預處理方法。
5.滴定時間長，滴定不停？
控制參數選擇不當可採用相對漂移終止作為末端參數，增加相對漂移終止值，增加終點。如果陽極的電導率太低，則需要更換陽極。與乾燥爐配合使用時，水分蒸發速度慢且不規律，最大可停機時間，提高了爐溫，延長了蒸發時間。
6.預滴定時間過長？
潛在電解質系統太低（小於350毫伏），碘生成速度慢的極化電流可以增加到5UA。系統仍然掛水牆，水會逐漸釋放，導致太長預滴定。
7.試驗結果的重現性不好？
試樣量太小，試樣水分含量偏低。可以增加樣品量，保證每個樣品中1MG~2mg的絕對含水量。由於樣品的水分分布不均勻，採樣誤差會反映在最終結果中。可以加強混合時間，增加樣品量，或根據需要對樣品進行粉碎、溶解等預處理。另外，樣品前處理和添加方法不當對測定結果的重現性有顯著影響，特別是對含水率較低的樣品。
8.為什麼滴定結果偏低？
滴定過早終止，相對漂移可以被適當地降低到繼續在剩餘的水的反應。不合理加載模式使用的還原方法，以避免使裝填不良的錯誤，特別是，附著力強的樣品加載。另一種情況下不溶解於試樣溶液以形成乳液，可以在此時更換陽極電解液，電解質溶液或添加助溶劑來提高樣品的溶解度。
9.雙鉑針電極和電解電極的顏色發黑，如何解決？
這表明電極表面還有其他物質汙染，需要清洗，可以用鉻酸洗液去除大部分油，有機的，無機的，然後用蒸餾水清洗，然後用乙醇洗幾次，然後吹乾空氣或氮氣。
10.多久需要標定滴定劑？標定卡氏滴定劑的最佳方法是什麼？
典型地，依賴於所採取以便不與汙染物相接觸的滴定劑和滴定劑措施的穩定性通常導致降低的濃度。常見保護滴定碘溶液或存儲在棕色瓶中等的強光敏性；需要從溼氣侵入的保護卡的分子篩或矽膠滴定劑；有些是強鹼如氫氧化鈉需要防止他們的二氧化碳的吸入。
可以認為，校準卡爾費休試劑的最佳校準器是純水。然而，由於水在稱重時不穩定，且其分子量不夠大，因此不宜作為參考物質。另外，如何準確地稱量足夠的水，以確保試劑的適當消耗是另一個難題。
作為純水的替代品，可提供不同濃度(0.1 mg/g(ML)至10 mg/g(ML)的標準溶液。所以我們可以確定一個更合適的注入。
另一種選擇是已知的確切含水量的固體樣品，最常見的是酒石酸鈉二水合物。標準物質中含有兩種晶體水，其含水量僅為15.66%。使用它的好處是，它是一種穩定的，水基細粉..在100%純淨水的情況下，含水量僅為15.66%，實驗人員可以參考合理的樣品量，以獲得良好的效價。本參考品唯一的缺點是不易溶於甲醇，甲醇是最常用的杯狀溶劑..通常，約0.15克的物質溶解在40毫升甲醇中。接下來，如果校準濃度值增加，則表明溶解不完全，需要改變新鮮溶劑。
11.含隔膜或不含隔膜的滴定池分別用在何處？
DL32和dl39庫侖溼度計有兩個不同的庫侖滴定池，帶或不帶隔膜。在大多數應用中，我們建議使用不帶隔膜的滴定池，因為它不需要維護。由於革命性的突破性設計，無隔膜梅特勒-託利多滴定池可直接測定油品的含水量，無需助溶劑。
膜片滴定儀適用於酮中水的測定。它也適用於極高精度的測量。
12.如何判斷更換卡氏滴定儀幹管中的分子篩的時間？
解決這個問題的最實用的解決方案是在乾燥的上部管道添加一些藍為指示劑的矽膠。只要二氧化矽的表面已成為粉紅色標誌，尊重替換或再生的分子篩。當然，增加需要更換分子篩是背景的信號漂移值。
冉盛網是以科研設施與儀器共享為核心的科技資源共享服務平臺，秉承「提高資源效率，促進科技發展」的使命，致力於為科技型企業、科研團隊提供儀器共享、檢驗檢測、專家服務、科技眾包、成果轉化等一站式科研服務。2018年8月，冉盛網通過了廣東省科技廳的遴選競爭，獲選為廣東省科技資源開放共享服務專業運營機構。