你選擇幹法還是溼法上樣

選擇調查

背景介紹

TLC是有機化學家們的眼睛，那麼與之密切相關的柱層析也就不得不提了。柱層析裡面的門道還是很多的，多少克的矽膠過多少克的產品；根據TLC點板情況，是很複雜，還是很簡潔，該選擇多少目的矽膠；產物的酸鹼性決定我們是用普通矽膠，還是氧化鋁進行柱層析；有時候EA/PE體系過不開的體系，嘗試用DCM/PE說不定就可以過開等等。關於柱層析內容很多，今天小編重點和大家分享一下其中的一個知識點，過柱子到底是選擇幹法還是溼法上樣最高效，最合理。

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小編記得自己接觸的最早的過柱子上樣方式是溼法，因為自己做的是有機小分子催化不對稱方向，用的比較多的反應溶劑是甲苯和二氯甲烷，相對我的產物而言，這二者的溶劑極性都顯得比較小了，而且反應體系是澄清的，因此，反應完後，直接溼法上樣，很方便，效果還是不錯的。然而，小編也是吃過一次虧，有一次，用的是四氫呋喃作為溶劑，反應完直接上樣，很快整個反應體系都被衝下來了，原來是上樣溶劑極性太大了。隨後，小編把四氫呋喃旋幹，用少量二氯甲烷溶解再溼法上樣，順利解決問題。因此，在反應體系均相的情況下，上樣溶劑的極性越小越好。常用溶劑極性大小如下。

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小編的一個同學做的是多組分反應，得到的產物是多個並環的，溶解度比較差，反應完就有固體產物析出來，原本重結晶是一個很好的純化選擇，可偏偏得不到純品，只能過柱子了。他選擇的上樣方式是幹法上樣，效果也還不錯。

總結

小編覺得，如果你的產物極性比較大，在極性較小的溶劑中溶解良好，溼法上樣方便些，特別當你的反應媒介是極性比較小的溶劑時，直接上樣，很方便。有時候用滷代溶劑上樣時，大家得小心點，密度比較大，一不小心一下子流下來，會在柱子矽膠上砸個洞，影響柱效。有的產物幹法拌矽膠時，不穩定，這時候溼法上樣的優勢就顯現出來了。個人覺得幹法上樣柱效更高些，通過提前與矽膠攪拌均勻，可以減少化合物在柱子上的拖尾現象。可以得到較窄的產品色帶。幹法上樣適合於在在洗脫劑體系和在極性較弱的溶劑中溶解度較小的產品。大家水平高的話，幹法溼法差別不是太大。

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