石墨烯的表徵大體可分為兩類: 一類為結構評價，主要是對製備出的石墨烯片層結構、缺陷濃度、還原程度等方面進行表徵，以判斷石墨烯質量；另一類為性能評價，主要是對石墨烯材料的導電、透光、機械性能、熱穩定性、導熱性能等進行表徵，以判斷其性能優越性。
常用的石墨烯評價表徵手段主要有: 傅立葉紅外光譜儀( FTIＲ) 、掃描電子顯微鏡( SEM) 、透射電子顯微鏡( TEM) 、拉曼光譜儀( Ｒaman) 、原子力顯微鏡( AFM) 、X 射線衍射儀( XＲD) 、同步熱分析儀( TGA-DSC) 、雷射導熱儀( LFA) 、四探針測試儀等。
傅立葉紅外光譜儀( FTIＲ)
FTIＲ 可以對石墨烯材料的分子結構和官能團進行分析，同時也可以鑑別其中的官能團類型，但是不能確定官能團的濃度。該檢測方法常用於採用氧化石墨還原法製備石墨烯時表徵氧化石墨和石墨烯的氧化、還原程度。
圖1 不同水合肼用量製備石墨烯紅外光譜圖
圖1 為某實驗室使用氧化還原法製備石墨烯過程中採用不同用量水合肼製備出的石墨烯紅外光譜圖。當水合肼用量為0. 05 ml 時，產物表面官能團變化較小。隨著水合肼用量的增加，在2 930、2 850cm-1 位置附近CH2對稱和反對稱伸縮振動、1 720 cm-1位置附近的C = O 振動和1264 cm-1位置附近C—O—C 振動引起的吸收峰逐漸減弱。當用量達到1 ml 時，這些官能團振動引起的吸收峰基本消失，表示氧化石墨被完全還原，全部轉化為石墨烯。
可見，該方法對石墨烯製備質量的表徵具有一定的作用，能夠為石墨烯製備工藝的改進提供一定的依據。
掃描電子顯微鏡( SEM)
SEM 通常用來分析樣品的表面形貌，並可利用其附帶的X 射線能譜儀( EDS) 對樣品成分進行分析。可用於對原料石墨、氧化石墨和各種石墨烯材料樣品的表面形貌進行觀察分析，並通過EDS 分析樣品中的C、O 元素的含量，以對樣品的氧化或還原的效果進行評價。
圖2 不同還原劑製備的石墨烯樣品SEM圖
圖2 為某實驗室分別採用無水乙醇( AHy) 、乙二醇( EHy) 和水合肼( Hy) 為還原劑，通過氧化石墨還原法製備得到的石墨烯表面形貌。經過無水乙醇和乙二醇還原後，石墨烯材料的片層結構比氧化石墨更薄更透明，褶皺現象更明顯，片層之間距離增大。二水合肼還原製備的石墨烯明顯比無水乙醇和乙二醇還原製備的石墨烯片層面積小，排列雜亂，堆積緊湊。
圖3 不同還原劑製備的石墨烯樣品EDS 圖譜
對比三種還原劑的還原效果，對各自製備的石墨烯材料進行了EDS 分析，如圖3所示。測試結果表明，水合肼還原製備的石墨烯材料的O 含量明顯低於前兩種還原劑製備的石墨烯，可見水合肼是三種還原劑中還原效果最好的。
可見，該方法對石墨烯製備原料的選取，製備的石墨烯或相關產品表面形貌分析，製備工藝的改進等方面的工作均具有一定的指導作用。
透射電子顯微鏡(TEM)
TEM 方法可以對石墨烯表面的微觀形貌進行觀察，而且能夠測量出清晰的懸浮石墨烯結構和原子尺度的細節。同時利用電子衍射花樣可以鑑別單層和多層石墨烯。
圖4 石墨烯內部晶格結構的高分辨TEM 圖譜
如圖4 所示，樣品中有均勻的石墨烯薄層，且可以看出石墨烯的二維蜂窩狀的碳原子點陣結構。
圖5 不同倍數的石墨烯TEM圖譜
圖5 是對石墨烯樣品的透射電鏡表徵結果。可以看出，石墨烯顯示出透明的結構，說明該石墨烯樣品的厚度非常薄，在樣品的部分區域可以觀察到褶皺，這是由於石墨烯片層相互疊加或邊緣地帶捲曲造成的。從高倍分辨圖中，可以看出石墨烯表面紋理明顯，平整有序。電子衍射圖譜中顯示出六角衍射光斑，說明石墨烯樣品晶格結構較為完整。
可見，該方法可對石墨烯片層結構和晶格結構完整性進行表徵，對石墨烯樣品的質量和結構缺陷分析具有一定的幫助。
拉曼光譜儀(Raman)
Raman 方法是基於光通過樣品時發生拉曼散射效應進行分析，能夠通過分析樣品拉曼光譜的頻率，強度，峰位和半峰寬等對石墨烯材料的層數、缺陷、晶體結構、聲子能帶等進行表徵。是石墨烯材料測試分析的重要手段。
圖6 石墨和石墨烯的雷射拉曼圖譜
圖6 為石墨和石墨烯的拉曼光譜，石墨烯的拉曼光譜中有兩個主峰，G 峰在1 580 cm-1附近，反應薄膜的對稱性，2D 峰在2 700 cm-1附近，為雙聲子共振拉曼峰。G 峰對薄膜的應力影響比較敏感，能夠有效反應出石墨烯薄膜的層數，隨著層數的增加，G 峰會向左移動。2D 峰指雙聲子拉曼共振峰，為區域邊界聲子的二級拉曼散射峰，通常也會對石墨烯層數有直觀反應，隨著層數的增加，2D 峰會往右移動，峰的半高寬( FWHM) 也會增加。
石墨烯的拉曼光譜中通常會出現多個缺陷峰，D 峰在1 350 cm-1附近，被認為是石墨烯的無序振蕩峰，D 峰和G 峰的比值表示了缺陷的密度， ID/IG 比值越大，說明缺陷密度越高。D + D'峰在2 935 cm-1附近，D 峰與D'峰產生於谷間和谷內散射的過程，兩者的比值表示了缺陷的類型，ID /ID'比值約為13 時，表示缺陷類型為sp3 雜化缺陷; 當比值約為7 時，表示缺陷類型為空位缺陷; 當約為3. 5 時，表示缺陷類型為邊緣缺陷。
還有文章表明，通過檢測聲子頻率等方法，Ｒaman 光譜還可以用來測試石墨烯的機械性能和導熱性能。可見，該方法是石墨烯研究的一種非常重要的表徵手段，通過對石墨烯層數、缺陷等結構表徵和機械性能和導熱性能等性能表徵，為石墨烯材料的研究提供較大的幫助。
原子力顯微鏡(AFM)
AFM 方法可以對石墨烯表面形貌進行觀察分析，同時可以測量出石墨烯片層的厚度。對石墨烯材料的片層質量進行表徵。
圖7 石墨烯AFM 圖以及高厚圖
圖7為石墨烯的AFM 和對應的樣品高厚圖譜，圖中AFM 圖像橫坐標為試樣尺寸( μm) ，縱坐標為不同樣品厚度所對應的顏色，樣品高度圖譜橫坐標為測試到原點的距離( μm) ，縱坐標為樣品厚度( nm) ，可以看出石墨烯呈現不規則的片狀結構，高度圖中可以看出該石墨烯的樣品厚度在0. 78 nm 左右，大約為兩層石墨烯疊加的厚度，表明製備出的石墨烯質量較好。
圖8 AFM 探針壓入懸浮石墨烯片示意圖
同時還有文獻表明，使用原子力顯微鏡的納米壓入方法，可以對石墨烯片層的斷裂強度和彈性模量等機械性能進行測試。測試示意圖如圖所示。可見，該方法不僅能夠對石墨烯材料的結構進行表徵，也能夠表徵材料的機械性能。是石墨烯材料研究的一種重要的分析評價方法。
X射線衍射儀(XRD)
XRD 方法是材料研究的重要方法之一，主要用於表徵材料的晶體結構、晶面間距、晶格參數和結晶度等。可對石墨烯的還原程度、層間距和缺陷情況進行分析評價。
圖9 石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD 圖譜
圖9為氧化石墨還原法製備石墨烯時石墨、氧化石墨和石墨烯的XRD 圖譜，從圖9( a)可以看出，石墨在2θ 為26°附近有一個很強的衍射峰，為石墨的( 002) 晶面衍射峰，而沒有其它的衍射峰存在，這說明石墨的晶體片層的空間排布非常規整。當石墨被氧化後( 圖9( b) ) ，石墨的( 002) 晶面衍射峰己經消失，而在2θ 為10. 70°附近出現了一個很強的衍射峰，為氧化石墨( 001)晶面的衍射峰，說明通過氧化反應使石墨的晶體結構轉化為氧化石墨的結構。
由還原反應產物的XRD圖譜( 圖9( c) ) 看到，在2θ 為23°附近出現了衍射峰，峰變寬而且強度減弱，且與石墨的衍射峰位置相近，表明實驗產物為石墨烯。圖9 ( c) 中2θ 為10. 7°附近的氧化石墨( 001) 晶面衍射峰完全消失，說明氧化石墨己完全被還原分散成單層的石墨烯。石墨烯的衍射峰變寬而且強度減弱的原因在於它是單層石墨，已經發生了層間剝離，而且單片尺寸減小，晶體結構完整性下降且無序度增加。其中在2θ為23°經附近出現的微小肩峰說明在石墨烯晶體結構中存在有一定的缺陷，並且石墨烯片層之間有團聚現象。
可見，該方法能夠對製備的石墨烯結構進行表徵，對不同方法製備石墨烯質量控制起到一定的指導意義，能夠為製備工藝的改進提供幫助。
其他表徵方法
同步熱分析儀( TGA-DSC) 主要用於測試石墨烯材料的熱穩定性，測試結果能夠反映氧化石墨還原法中石墨烯的還原程度。
雷射導熱儀( LFA) 主要用於表徵石墨烯薄膜的導熱性能。四探針測試儀主要用於表徵石墨烯薄膜的電阻率。通過這些測試方法對石墨烯材料的性能評價，能夠為石墨烯製備工藝的改進提供依據，為高質量石墨烯的成功製備產生幫助。
除了以上所述的表徵方法外，不同的應用領域均有自己獨特的石墨烯表徵手段。這些表徵方法的不斷完善，也為石墨烯產業的快速發展提供了有力保障。