實驗六 EDTA標準溶液的配製與標定

2021-02-12 分析化學基礎實驗

實驗六 EDTA標準溶液的配製與標定

一、    實驗目的

 （1）、掌握EDTA標準溶液的配製與標定方法。

 （2）、掌握鉻黑T指示劑的應用條件和終點顏色變化。

 

二、實驗原理

EDTA（Na2H2Y）標準溶液可用直接法配製，也可以先配製粗略濃度，再用金屬Zn、ZnO、CaCO3或MgSO4· 7H2O等標準物質來標定。當用金屬鋅標定時，用鉻黑T(H3In)做指示劑，在pH=10的款衝溶液中進行，滴定到溶液呈藍色時為止。滴定過程中的反應：

  滴定前：    Hln2- + Zn2+ = Znln- + H+

  終點前：    H2Y2- + Zn2+ = ZnY2- + 2H+

  終點時：    Znln- + H2Y2-  ↔ ZnY2- + Hln2- + H+

 

三、主要儀器與藥品

   儀器：酸式滴定管、25.00mL移液管、250mL容量瓶、250mL錐形瓶、500mL燒杯，表面皿。

   藥品：EDTA二鈉鹽、金屬鋅、1:1的氨水、1:1的HCl 、鉻黑T指示劑、氨水-NH4Cl緩衝液（PH=10）

 

四、         實驗過程及原始數據記錄

（1）EDTA標準溶液(0.01mol/L）的配製：稱取分析純EDTA二鈉鹽1.9g左右，配製成500mL溶液。

（2）0.01mol/L Zn2+的配製：稱取0.15xxg金屬Zn，加入1:1 HCl 10mL，蓋好表面皿，使鋅完全溶解，用水衝洗表面皿及燒杯內壁，然後將溶液移入250mL容量瓶中，再加水至刻度搖均。

（3）用25.00mL移液管吸此溶液置於250mL錐形瓶中，滴加2滴二甲基酚橙指示劑，溶液呈亮黃色。用量筒量取10mL六次亞甲基四胺（20%），溶液呈紫紅色，再加入5mL六次亞甲基四胺後用EDTA標定。滴定終點時溶液由紫紅色變成亮黃色。平行測定三次。

 

EDTA的標定[m(Zn) = 0.15xxg ]

 

試驗次數

1

2

3

V初 EDTA /mL




V末 EDTA /mL




V EDTA (mol/L)




c EDTA (mol/L)




C EDTA(mol/L)平均值


C EDTA(mol/L)相對標準偏差RSD(%)


 

 

 

 

計算過程

cEDTA（mol/L）= m(Zn)/[M（Zn）* V]*1000*25/250

 

式中m(Zn)為稱取分析純Zn的質量(g)；M(Zn)為Zn的摩爾質量（g/mol）；V為標定時所用EDTA的體積（mL）。

 

五、         思考題

 1、為何選擇乙二胺四乙酸的二鈉鹽而不是乙二胺四乙酸來配置EDTA標準溶液？

 2、滴定時加入NH3·H2O-NH4Cl緩衝溶液的作用是什麼？

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