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滴定分析法是將一種已知準確濃度的試劑溶液，滴加到被測物質的溶液中，直到所加的試劑與被測物質按化學計量定量反應為止，根據試劑溶液的濃度和消耗的體積，計算被測物質的含量。
1，配製EDTA滴定液
①可加熱促使溶解，先濃配後稀釋，搖勻後放24h為好，使其充分穩定。
②標定前氧化鋅熾灼一定要到800℃，色澤應達鮮黃綠色，否則其中二氧化碳難以除盡。
③注意pH值變化，先滴加氨試液中和鹽酸後加水稀釋。
④鉻黑T粉末放置不能過久，否則靈敏度差，指示液應逐滴加，充分振搖。
2，配製醇制氫氧化鉀滴定液
①因AR級KOH標示含量為82實際上均為80左右，所以應為理論量355g。
②乙醇中醛類受光線作用呈深淺不同黃色故乙醇需精製無醛乙醇，精製後應立即放冷配製，製法見中國藥典2000年版附錄。
③防止二氧化碳與乙醇揮發，光照影響，應貯存於橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且臨用新標定。
3，配製四苯硼鈉滴定液
①加新制Al(OH)3凝膠，使濾液澄清，強力振搖使溶解完全，先濾上清液。
②做好空白，滴定中特別是近終點速度要很慢，注意觀察色澤變化，貯存期間出現渾濁應重新標定。
4，配製亞硝酸鈉滴定液
①加無水碳酸鈉作穩定劑用，使pH值保持在10左右，鉑電極應臨用前活化好。
②在試樣加入前加KBr以促進反應。
③室溫應30℃用膠管連接滴定管插入到液面下2/3處避免硝酸分解，計算好理論量「先快後慢」特別是近終點，逐滴加入，並攪拌。
5，配製草酸滴定液
①酸化應用硫酸，不可用硝酸或鹽酸（硝酸有氧化性而鹽酸易被高錳酸鉀氧化）。
②近終點前加速反應加熱可用水浴，直火加熱溫度難以控制，且溫度太高草酸分解而使結果不準確。
6，配製氫氧化鈉滴定液
①用飽和氫氧化鈉液製備應新沸冷水製成而且應陳化6小時左右。排除碳酸鈉幹擾與二氧化碳。
②製備飽和氫氧化鈉時應分多次加入氫氧化鈉固體，過飽和後應放置三天後取上清液，應一次取出避免倒流而衝渾液體。
③也可用新制熱蒸餾水，但制好後應放至室溫，儘量避免二氧化碳幹擾。
④基準應在瑪瑙乳缽中研細，利於溶解，在終點前基準應全溶解，否則結果有誤。
⑤標定前貯存聚乙烯塑料瓶中，用虹吸法取用，進氣管前端用鈉石灰和棉花過濾，定期或鈉石灰變色後更換，防止二氧化碳影響濃度。
7，配製重鉻酸鉀滴定液
①基準應先研細，在120℃乾燥至恆重，放冷後立即稱量配製。
②最好是棕色瓶，濃配搖勻使溶後再加水至刻度。
8，配製烴銨鹽滴定液
①氮化二甲基苄基烴在溶解過程應逐步緩加，防止粉末漂浮，應加強攪拌，必要時放入超聲波助溶，先濃配後稀釋為好。
②標定時氯化鉀用基準或色譜純，其結果即準確且終點明確。
9，配製高氯酸滴定液
①是鹼性基因的有機化合物。加入醋酐量應為理論量12～13倍，一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配製理論量85ml，實際工作中取用96-98ml，導致含水增大，所以應加入12倍左右的實際用量而保證含水量合格。
②配製中先加醋酸將高氯酸稀釋，以免反應劇烈，色澤變黃導致分解，滴加醋酐先振搖後滴加，速度宜慢不宜快。
③避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液變成淺黃色，即，為分解不能再用。
10，配製高錳酸鉀滴定液
①煮沸過程要保持一段時間，促使其中還原性雜質反應完全。以免在以後貯存中引起濃度改變。過濾目的除去二氧化錳。
②加新沸水目的除水中氧，以免標定過程中草酸鈉被氧化使濃度偏高。
③酸度調節用硫酸為好，總的濃度控制在0.5mol/L，酸度低反應太慢，酸度太高又容易使高錳酸分解。
11，配製硝酸銀滴定液
①宜避光配製，注意保護不要使皮膚或衣服上被汙染，因為除掉較難。
②標定系吸附指示劑，所以應保護生成氯化銀呈膠體狀肪，應在氯化鈉溶解後再加糊精。
③宜在中性或弱鹼性中進行，加碳酸鈣以利於形成螢光黃陰離子指示終點。
④滴定中也應避光，特別是強光照射。
12，配製硫代硫酸鈉滴定液
①煮沸應保持5分鐘左右，利於清除二氧化碳與氧氣，加碳酸鈣作為穩定劑，pH值應保持在弱鹼性約pH值9～10防止分解。
②放置30天以上是促反應完全，過濾除雜質，滴定過程取用50mL滴管為好。
③標定中應避光，因碘化鉀為強酸性，在靜置過程也釋放碘，應同時作空白，若貯存滴定液出現渾濁現象，即也分解不能用。
13，配製硫酸亞鐵滴定液
①硫酸亞鐵在空氣中風化、氧化現象，配製應注意量的取用。
②本溶水溶液不穩定，但在酸性條件下穩定，所以加硫酸：水40：20混合液保持穩定。
14，配製硫酸鈰銨滴定液
①配製先將溶液溶解完全後加硫酸防水解。
②因屬於強氧化劑，用三氧化二砷標定，加氯化碘作催化劑，指示劑鄰二氮菲中因含有少量鐵也消耗滴定液使結果不準確，應注意加量，近終點加熱是為了加速反應。
15，配製硫酸鋅滴定液
硫酸鋅應取無水硫酸鋅，應注意區別無水或水硫酸鋅，加鹽酸是防止水解。
16，配製碘滴定液
①碘在水中不溶且有揮發性，配製用利用碘化鉀的水溶液形成三碘絡離子而溶解並降低揮發性，配製中先將碘化鉀置錐形瓶中加水溶解成高濃度溶液，碘要在乳缽中研細後再加入錐形瓶中使溶解，振搖完全溶解後再加鹽酸過濾
②加鹽酸保持微酸性，防止碘酸鹽，同時也中和標定中穩定劑碳酸鈉。
③因有腐蝕性發性應貯存在棕色瓶中放置一周後標定，應避免有機物。
④三氧化二砷難溶於水，加氫氧化鈉液加熱使成亞砷酸鈉而溶，加硫酸調節pH值是因為碘量法不宜在鹼性溶液中進行''中和後加碳酸氫鈉使其中性或微鹼性pH8左右。
⑤配製澱粉指示劑加熱時間宜短，應在冰浴快速冷卻，這樣靈敏高，終點易於觀察。
17，配製溴滴定液
①取用在毒氣櫃或通風櫃中進行，避免吸入中毒，避免手直接觸及，避免傷害。
②若直接滴定可臨用新標，若用間接法，可不標定，因為有已標定硫代硫酸鈉。
(1)分析實驗所用的溶液應用純水配製，容器應用純水洗三次以上。
(2)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。
(3)配製好的試劑應及時盛入試劑瓶，試劑瓶上必須有標液名稱、濃度和配製人，配製日期，有效期限。
(4)溶液儲存時應注意不要使溶液變質。
(5)配製硫酸、磷酸、硝酸、鹽酸等溶液時，應把酸倒入水中。
(6)用有機溶劑配製溶液時（如，制指示劑溶液），可以在熱水浴中溫熱溶解，不可直接加熱。
(7)應熟悉一些常用溶液的配製方法及常用試劑的性質。
(8)不能用手直接接觸腐蝕性及有劇毒的溶液，劇毒廢液應作解毒處理，不可直接倒入下水道。
Question：
幾乎每周一次分析化學實驗，全是滴定。我最誇張的一次做過六次滴定才保證有三組數據相對極差符合標準。看別人做完實驗都走了，我手都滴酸了還沒搞定。我最主要的問題就是很容易滴過了。要耐心這種大方向的話我也每次都提醒自己。有沒有什麼小建議可以幫到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度，滴定速度快和速度慢怎麼來判斷這些細一點的點？
Answer：
1.搖瓶子時，應微動腕關節，使溶液像一個方向做圓周運動，但是不要使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出來；
2.滴定時左右不能離開旋塞讓液體自行流下；
3.注意觀察液滴落點周圍溶液顏色變化。開始時應邊搖動邊滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴為宜），但是不要形成水流。接近終點時應該為加一滴，搖幾下，最後，每加半滴，即搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯顏色變化，準確到達終點為之。
4.滴定時不要去看上邊滴定管的體積，而不顧滴定反應的進行，加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口嘴上，形成半滴，有時還不到半滴，用錐形瓶內壁將其刮落。
5.每次滴定最好從0.00ml處開始，也可以固定使用滴定管某一段，以減小誤差。
[ 參考來源 ]：根據BCEIA、食品實驗室服務等網絡資料編輯整理，原作者不詳，如涉及版權問題請及時聯繫。}熱烈歡迎大家投稿：1，關於化學檢測、檢測行業專業學術、技術技能職業發展分享；2、來稿文體不限。3、來稿有報酬。
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