高錳酸鉀標準溶液的配製與標定

高錳酸鉀標準溶液的配製與標定

2 、掌握採用 Na2C2 O4 作基準物標定高錳酸鉀標準溶液的方法。試劑： KMnO4 （ A.R. ），Na2C2 O4（ A.R. ）, H2SO 4 （ 3mol / L ）。

用Na2C2O4 標定KMnO4 的反應為：

2MnO4-+5C2O42-+16H+==2Mn 2++10CO2↑+8H2 O

滴定時利用 MnO 4 -本身的紫紅色指示終點，稱為自身指示劑。

在臺秤上稱量 1.6g  固體 KMnO 4 ，置於1000mL大燒杯中，加 500 mL蒸餾水（加熱煮沸並冷卻）蓋上表面皿，煮沸約1 小時，中間可補加一定量的蒸餾水，以保持體積基本不變，靜置冷卻後用微孔玻璃漏鬥或玻璃棉漏鬥過濾，濾液裝入棕色細口瓶中，貼上標籤，一周後標定。保存備用。  準確稱取 1.5~2.5g 基準物質 Na2C2 O4 一份，置250mL 的錐形瓶中，向其中加約 30mL 水使之溶解，再加入3mol·L-1 H2SO4 15mL ，蓋上表面皿，在石棉鐵絲網上慢慢加熱到 75~8 5 ℃（剛開始冒蒸氣的溫度），每次量取25mL，平行三次，趁熱用高錳酸鉀溶液滴定。開始滴定時反應速度慢，待溶液中產生了 Mn 2+ 後，滴定速度可適當加快，直到溶液呈現微紅色並持續半分鐘不褪色即終點。平行滴定三次，根據 Na2C2 O4的質量和消耗 KMnO4 溶液的體積計算 KMnO4 濃度。用同樣方法滴定其它二份 Na2C2 O4溶液，相對平均偏差應在 0.2 ％以內。














1 、在控制溶液酸度時，為什麼不能採用HCl 或 HNO3  ？2 、用 Na2C2O4 標定 KMnO4 溶液濃度時，應嚴格控制溶液的酸度與溫度，酸度過高或過低有Na2C2O4無影響；溶液的溫度過高或過低有無影響？3 、標定 KMnO4 溶液濃度時，第一滴 KMnO4 加入後紅色褪去很慢，以後褪色較快為什麼？1 、蒸餾水中常含有少量的還原性物質，使KMnO4 還原為 MnO2 · nH2O 。市售高錳酸鉀內含的細粉狀的 MnO 2 · nH2O 能加速 KMnO4 的分解，故通常將 KMnO4 溶液煮沸一段時間，冷卻後，還需放置 2~3 天，使之充分作用，然後將沉澱物過濾除去。2 、在室溫條件下， KMnO4 與 C2 O4 2-之間的反應速度緩慢，故加熱提高反應速度。但溫度又不能太高，如溫度超過 85 ℃則有部分 H2C2O4分解，反應式如下：3 、草酸鈉溶液的酸度在開始滴定時，約為 1mol·L -1 滴定終了時，約為 0.5mol·L -1 ，這樣能促使反應正常進行，並且防止 MnO2 的形成。滴定過程如果發生棕色渾濁（ MnO2），應立即加入 H2SO4 補救，使棕色渾濁消失。 4 、開始滴定時，反應很慢，在第一滴KMnO4 還沒有完全褪色以前，不可加入第二滴。當反應生成能使反應加速進行的Mn2+ 後，可以適當加快滴定速度，但過快則局部 KMnO4過濃而分解，放出O2 或引起雜質的氧化，都可造成誤差。如果滴定速度過快，部分KMnO4將來不及與 Na2C2O4反應，而會按下式分解：4MnO4 - +4H +====4MnO2 +3O2 ↑ +2H2O5 、KMnO4 標準溶液滴定時的終點較不穩定，當溶液出現微紅色，在30秒鐘內不褪時，滴定就可認為已經完成，如對終點有疑問時，可先將滴定管讀數記下，再加入 1 滴 KMnO4 標準溶液，發生紫紅色即證實終點已到，滴定時不要超過計量點。6 、KMnO4 標準溶液應放在酸式滴定管中，由於 KMnO4溶液顏色很深，液面凹下弧線不易看出，因此，應該從液面最高邊上讀數。