苯甲酸滴定

2021-02-23 吉大化院分析化學實驗室

實驗目的

1．掌握乙醇溶劑中滴定芳香羧酸弱酸的基本原理及指示劑的選擇。

2．掌握中性乙醇的配製和檢測方法。

基本原理

苯甲酸（Carboxybenzene）又稱安息香酸，分子式為C6H5COOH，常溫為具有苯或甲醛的氣味的鱗片狀或針狀結晶。微溶於水，易溶於乙醇、乙醚等有機溶劑。苯甲酸是弱酸，比脂肪酸強，它們的化學性質相似。苯甲酸以游離酸、酯或其衍生物的形式廣泛存在於自然界中。苯甲酸一般常作為藥物或防腐劑使用，有抑制真菌、細菌、黴菌生長的作用，藥用時通常塗在皮膚上，用以治療癬類的皮膚疾病。用於合成纖維、樹脂、塗料、橡膠、菸草工業。苯甲酸及其鈉鹽可用作乳膠、牙膏、果醬或其他食品的抑菌劑，也可作染色和印色的媒染劑。

苯甲酸的Ka=6.3×10-3，因此可使用NaOH溶液滴定。化學計量點處，生成的苯甲酸鈉顯弱鹼性，可選用鹼性區域變色的酚酞為指示劑。

由於苯甲酸在水中微溶，在乙醇中易溶，因此必須使用乙醇做溶劑。由於乙醇一般都顯酸性，所以在酸鹼滴定中，要求採用中性乙醇做溶劑，所謂「中性」是指對所用指示劑顯中性，不幹擾指示劑變色條件。

實驗步驟

一、配製0.1mol/L NaOH溶液

根據實驗室提供10mol/L NaOH溶液配製300mL0.1mol/L NaOH溶液，計算出應取的體積數。按計算量量取10mol/L NaOH溶液，倒入細口瓶中，加入純淨水，立即蓋上塞子，搖勻備用。

二、標定NaOH溶液

按NaOH溶液濃度和滴定誤差要求估算鄰苯二甲酸氫鉀稱量質量。

採用差減法於分析天平上稱取鄰苯二甲酸氫鉀，置於250mL的錐形瓶中，加20～30mL水溶解，加2滴酚酞指示劑，用待標定的NaOH溶液滴至溶液呈現淡粉色，保持30秒不褪色即為終點，記錄所消耗NaOH溶液的體積，平行標定3份。

三、中性乙醇的配製

    使用250mL燒杯取95%的乙醇53mL，加水至100mL，加酚酞指示劑3滴，用0.1mol/L NaOH滴定至淡紅色，即得中性乙醇溶液。

四、樣品分析

採用差減法準確稱取苯甲酸樣品約0.27g，置於錐形瓶中，加入25mL中性乙醇水溶解，加入酚酞指示劑2～3滴，用NaOH標準溶液滴至溶液呈微紅色，保持30秒不褪色，即為終點。記錄所消耗NaOH溶液體積，平行測定3次。

實驗數據處理

   表4-4-1 NaOH溶液的標定

實驗項目

1

2

3

m(KHC8H4O4)/g




V(NaOH)/mL




c(NaOH)/(mol/L)




/(mol/L)




di




dr/‰




註： 

         

表4-4-2   苯甲酸質量分數的測定

實驗項目

1

2

3

m（樣品）/g




V(NaOH)/mL




ω








di




dr/‰




註：

 

實驗用品

分析天平，細口瓶，燒杯，滴定管，錐形瓶。

NaOH（10 mol/L，實驗室提供），酚酞指示劑（0.1%乙醇溶液），鄰苯二甲酸氫鉀（優級純），苯甲酸試樣，乙醇。

思考與討論

1．查閱《食品添加劑使用衛生標準》（GB2760－1996）規定中苯甲酸在食品中的最大使用量是多少？

2．如何配製中性乙醇(對麝香草酚酞顯中性)？

3.  觀察本次實驗酚酞的褪色過程與上次實驗的區別，並作出分析

 

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