溶液顏色太深時，可讀液面兩側的最高點。此時，視線應與該點成水平。注意初讀數與終讀數採用同一標準。
必須讀到小數點後第二位，即要求估計到0.01mL。注意，估計讀數時，應該考慮到刻度線本身的寬度。
4、滴定
在錐形瓶中滴定時，用右手前三指拿住錐形瓶瓶頸，使瓶底離瓷板約2~3cm。同時調節滴管的高度，使滴定管的下端伸入瓶口約1cm。左手按前述方法滴加溶液，右手運用腕力搖動錐形瓶，邊滴加溶液邊搖動。
滴定操作中應注意以下幾點：
⑴ 搖瓶時，應使溶液向同一方向作圓周運動（左右旋轉均可），但勿使瓶口接觸滴定管，溶液也不得濺出。
⑵ 滴定時，左手不能離開活塞任其自流。
⑶ 注意觀察溶液落點周圍溶液顏色的變化。
⑷ 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可稍快，但不能流成「水線」。接近終點時，應改為加一滴，搖幾下。最後，每加半滴溶液就搖動錐形瓶，直至溶液出現明顯的顏色變化。加半滴溶液的方法如下：微微轉動活塞，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內壁將其沾落，再用洗瓶以少量蒸餾水吹洗瓶壁。
用鹼管滴加半滴溶液時，應先鬆開拇指和食指，將懸掛的半滴溶液沾在錐形瓶內壁上，再放開無名指與小指。這樣可以避免出口管尖出現氣泡，使讀數造成誤差。
⑸ 每次滴定最好都從0.00開始（或從零附近的某一固定刻度線開始），這樣可以減小誤差。
6、滴定速度
滴定時速度的控制一般為開始時每秒3～4滴；接近終點時，應一滴一滴加入，並不停的搖動，仔細觀察溶液的顏色變化；也可每次加半滴（加半滴操作，使溶液懸而不滴，讓其沿器壁流入容器，再用少量去離子水衝洗內壁，並搖勻），仔細觀察溶液的顏色變化，直至滴定終點為止。讀取終讀數，立即記錄。注意：在滴定過程中左手不應離開滴定管，以防流速失控。
7、平行實驗
平行滴定時，應該每次都將初刻度調整到「0」刻度或其附近，這樣可減少滴定管刻度的系統誤差。
8、最後整理
滴定結束後，滴定管內剩餘的溶液應棄去，不得將其倒回原瓶，以免沾汙整瓶操作溶液。隨即洗淨滴定管，並用蒸餾水充滿全管，備用。