1：檢驗有無過氧化物
方法一：為此取少量試劑（乙醚，四氫呋喃）與等體積的2%碘化鉀溶液，加入幾滴稀鹽酸一起振搖，若能使澱粉溶液呈紫色或藍色，即證明有過氧化物存在。
方法二：用澱粉碘化鉀試紙檢驗過氧化物是否存在。除去過氧化物可在分液漏鬥中加入試劑和相當於試劑體積1/5新配製的硫酸亞鐵溶液，劇烈搖動後分去水溶液。
2：預除水
先加入普通乾燥劑如：碳酸鉀、硫酸鈉、氫氧化鈉等預處理一下，或者用4A分子篩【要高溫乾燥數個小時】，欲除水數天；
3：連接裝置
將處理待溶劑加到燒瓶中【根據所需量要多放大約100毫升】，連接裝置，攪拌，通入氮氣；
4：加金屬鈉
操作方法一：取金屬鈉，用小刀切去被氧化的表面，然後切成薄片，用剪刀剪成細絲放入小燒杯，用鑷子加到燒瓶裡，注意要少量多次，【在氮氣保護下是很安全的，氫氣不會爆炸的，放心做就是】；
操作方法二：用乾淨的試劑瓶或其他東西壓成薄片，再用剪子剪；如果有實驗條件可以做成鈉沙，鈉珠；
5：關於加鈉問題
500ml溶劑加上指甲大小的兩塊鈉就夠了，憑感覺，多點少點也無所謂；如果沒有氫氣產生了。通一會氮氣後可以加氮氣球。
6：加二苯甲酮
加金屬鈉回流一段時間（4個小時）後再加二苯甲酮效果更好，二苯甲酮500毫升溶劑加一勺左右就夠了，它是指示劑不需要太多。
7：蒸出溶劑
液體變藍後，就可以回收了。【因為鈉表面覆蓋了鹼，如果不變藍建議再加點鈉回流後加二苯甲酮，就能變藍。】如果實在不變藍，可能是回流時間太短，瓶內有氧氣！！蒸餾到最後，要留一部分，防止過氧化物高溫爆炸。
8：剩餘鈉的處理
用表面皿或燒杯倒入乙醇，用鑷子把剩餘的鈉加到乙醇中處理，要少量多次！！直到鈉消失。