隨著ICP-MS等痕量、超痕量檢測技術的廣泛應用,人們發現試劑不純帶來空白值高的問題已經制約了這些痕量檢測技術的實際應用,含有雜質的空白試劑是影響樣品分析檢測結果的萬惡之源,試劑空白成了分析結果準確性的關鍵。
根據GB/T 626-2006的規定,優級純硝酸中鉛的限量值為≤50 ng/g,如果消解過程中每個樣品加入10 mL硝酸,樣品最後定容到25 mL, 則試劑對樣品中鉛的濃度貢獻高達:28 ng/mL.
假設我們的硝酸質量完全符合標準要求,在我們的奶粉質控樣的分析結果中,樣品鉛的濃度為0.95ng/ mL,而試劑空白帶來的汙染竟然可達樣品濃度的15倍:14ng/ mL。
這種情況數據的準確性要怎麼保證???
備註:單位ng/ mL
背景低的超純進口酸,我也想用
奈何高昂的價格,超長的貨期…… 哪一個都是實驗室不可承受之重
實驗室自製超純酸才是我們的唯一出路!在高純的試劑的製備方法中,亞沸蒸餾提純技術是唯一最有效並可實際操作的純化方法。普通沸騰蒸餾在沸騰時會產生很多小液滴,這些小液滴種會包裹金屬離子;亞沸蒸餾防止了小液滴的形成,避免了常規蒸餾由於沸騰引起蒸餾液的沾汙的問題,可以獲得非常高純度的各種試劑。
酸純化儀根據亞沸蒸餾的原理在低於酸沸點的溫度下進行表面選擇性蒸餾以製備超純酸,通過輻射加熱試劑液體表面產生試劑的揮發氣體,然後再通過冷凝和收集系統,把揮發的試劑氣體冷凝和收集,獲得高純的試劑。
目前市售的酸純化儀的制酸效率普遍在60-80 mL/h,圖中這款Milestone的石英酸純化儀的制酸效率可達400mL/h,制酸純度達到ppt級別,非常適合大樣品量實驗室的使用。
當然,要將空白汙染控制在最低水平,除了使用更高純度的試劑以外,我們要做的還有很多:
在滿足消解完全的前提下,儘量減少試劑的種類和用量;
同批次操作,保持試劑用量的一致,保持空白與樣品試劑用量的一致;
選擇消耗試劑量更少的前處理方法:如超級微波系統,每個樣品僅需2-3mL酸;
與樣品接觸器皿的充分清潔。
(來源:萊伯泰科)