異常8:基線漂移

2021-02-13 PharmaGMP

本期的分享來自於SIGMA-ALDRICH公司的一本指南，HPLC Troubleshooting Guide，如果需要這份文件的原文，請點擊文章最後的閱讀原文連結，筆者已經很貼心的將這份文件共享在了百度網盤中，下載速度應該還是比較快的。




今天分享的基線漂移應該是一個比較常見異常現象，導致基線漂移的原因也很多，一共九條，慢慢道來。

柱溫的影響

柱溫的影響對於部分檢測器，尤其是示差折光檢測器或者高靈敏度的紫外檢測器，對於柱溫模塊的影響，通常導致的是基線有規律的上升和下降；處理方法中有一條，在進入檢測器前加上換熱器，不過換熱器是個什麼東東，貌似並沒有用過。

流動相不均勻這個原因導致的基線漂移通常是不規則的，與前一條柱溫的影響不同，流動相的汙染或者不均勻會導致基線的升高，採用HPLC級別的溶劑或者高純度的鹽或添加劑，並對流動相進行脫氣可以解決流動相不均勻導致的基線漂移問題。

檢測器流通池汙染或有氣泡

檢測器流通池的汙染之前好像提到過，今天重點說一下解決的方法，採用極性強的溶劑（比如甲醇）對檢測池進行衝洗，如有必要，用1N濃度的稀硝酸進行衝洗，特別需要提示的是，採用稀硝酸進行衝洗的時候不要接PEEK接頭，也不要採用鹽酸進行衝洗；

檢測器出口管線擰得過緊，這會導致檢測池的背壓太高，導致檢測池可能產生裂紋，從而導致基線的升高，如果檢測池真的損壞了，只能考慮對檢測池進行更換了；

流動相混合的問題或流速的變化

流動相混合的問題及流速問題是在這幾天的分享中常見的問題了，解決方法之前也提到過，在遇到問題的時候需要特別注意輸液泵的工作狀態；

色譜柱平衡不充分，尤其是更換流動相的時候

對此指南給出的解決方法是採用中極性強度的溶液，在分析前對色譜柱進行衝洗，衝洗的體積通常需要達到10－20倍的色譜柱體積

流動相的汙染，尤其是沒有採取高純度的試劑

樣品物質的強保留屬性，導致峰的嚴重展寬，從而表現為基線的抬升

注意這裡的表述，表現為基線的抬升，實際上是被測組份的強保留，這裡的基線漂移實際上是檢測組分的緩慢洗脫。

檢測器設置錯誤，這種錯誤應該不常見，有興趣有朋友可以自行查閱原文。

感謝原文的作者：


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  • 中國就釣魚島及其附屬島嶼領海基線發表聲明
    新華網北京9月10日電中華人民共和國政府10日就中華人民共和國釣魚島及其附屬島嶼的領海基線發表聲明。聲明全文如下：中華人民共和國政府關於釣魚島及其附屬島嶼領海基線的聲明二0一二年九月十日中華人民共和國政府根據一九九二年二月二十五日《中華人民共和國領海及毗連區法》，宣布中華人民共和國釣魚島及其附屬島嶼的領海基線。
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    一、問題提出大陸會發生大規模水平漂移是由魏格納一百多年前最早提出，並得到了後續無數地質學家的認可。美國科學家根據古地磁和古生物恢復了白堊紀以來全球大陸漂移過程（圖１），從中我們發現印度板塊自100Ma至今從南極洲飛速向北漂移。其動力機制是什麼？為什麼她漂移速度遠遠大於非洲板塊？東非大裂谷的成因機制是什麼？
  • 公布領海基線符合《聯合國海洋法公約》
    回應　　新華社北京9月10日電 外交部發言人秦剛10日表示，中國政府依據《中華人民共和國領海及毗連區法》劃定並公布釣魚島及其附屬島嶼的領海基點基線，相關做法符合《聯合國海洋法公約》。　　有記者問，9月10日，中國政府發表聲明，公布了釣魚島及其附屬島嶼的領海基點基線。請問對此有何評論？
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    2.哪些固有的誤差來源於異常的偏差?    3.造成異常偏差的根源是什麼?    統計學提供了我們需要的方法和工具，來度量和分析過程行為，得出結論並執行後續的改進步驟。在OPP中我們首先需要建立過程能力基線PPB，PPB的建立首先要要確定組織的目標，找出影響組織目標的關鍵子過程，然後收集子過程的數據進行分析。
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