一、移液管的使用
根據所移溶液的體積和要求選擇合適規格的移液管使用，在滴定分析中準確移取溶液一般使用移液管，反應需控制試液加入量時一般使用吸量管。
1.檢查儀器
檢查移液管的管口和尖嘴有無破損，若有破損則不能使用；
2.洗淨儀器
先用自來水淋洗後，用鉻酸洗滌液浸泡，操作方法如下：用右手拿移液管或吸量管上端合適位置，食指靠近管上口，中指和無名指張開握住移液管外側，拇指在中指和無名指中間位置握在移液管內側，小指自然放鬆；左手拿洗耳球，持握拳式，將吸耳球握在掌中，尖口向下，握緊吸耳球，排出球內空氣，將吸耳球尖口插入或緊接在移液管（吸量管）上口，注意不能漏氣。慢慢鬆開左手手指，將洗滌液慢慢吸入管內，直至刻度線以上部分，移開吸耳球，迅速用右手食指堵住移液管（吸量管）上口，等待片刻後，將洗滌液放回原瓶。並用自來水衝洗移液管（吸量管）內、外壁至不掛水珠，再用蒸餾水洗滌3次，控幹水備用。
3.吸取溶液
搖勻待吸溶液，將待吸溶液倒一小部分於一洗淨並乾燥的小燒杯中，用濾紙將清洗過的移液管尖端內外的水分吸乾，並插入小燒杯中吸取溶液，當吸至移液管容量的1/3時， 立即用右手食指按住管口，取出，橫持並轉動移液管，使溶液流遍全管內壁，將溶液從下端尖口處排入廢液杯內。如此操作，潤洗了3－4次後即可吸取溶液。
將用待吸液潤洗過的移液管插入待吸液面下1～2cm處用吸耳球按上述操作方法吸取溶液（注意移液管插入溶液不能太深，並要邊吸邊往下插入，始終保持此深度）。當管內液面上升至標線以上約1～2cm處時，迅速用右手食指堵住管口（此時若溶液下落至標準線以下，應重新吸取），將移液管提出待吸液面，並使管尖端接觸待吸液容器內壁片刻後提起，用濾紙擦乾移液管或吸量管下端粘附的少量溶液。（在移動移液管或吸量管時，應將移液管或吸量管保持垂直，不能傾斜）
4.調節液面
左手另取一乾淨小燒杯，將移液管管尖緊靠小燒杯內壁，小燒杯保持傾斜，使移液管保持垂直，刻度線和視線保持水平（左手不能接觸移液管）。稍稍鬆開食指（可微微轉動移液管或吸量管），使管內溶液慢慢從下口流出，液面將至刻度線時，按緊右手食指，停頓片刻，再按上法將溶液的彎月面底線放至與標線上緣相切為止，立即用食指壓緊管口。將尖口處緊靠燒杯內壁，向燒杯口移動少許，去掉尖口處的液滴。將移液管或吸量管小心移至承接溶液的容器中。
5.放出溶液
將移液管或吸量管直立，接受器傾斜，管下端緊靠接受器內壁，放開食指，讓溶液沿接受器內壁流下，管內溶液流完後，保持放液狀態停留15s，將移液管或吸量管尖端在接受器靠點處靠壁前後小距離滑動幾下（或將移液管尖端靠接受器內壁旋轉一周），移走移液管（殘留在管尖內壁處的少量溶液，不可用外力強使其流出，因校準移液管或吸量管時，已考慮了尖端內壁處保留溶液的體積。除在管身上標有「吹」字的，可用洗耳球吹出，不允許保留）。
6.清洗儀器
洗淨移液管，放置在移液管架上。
注意事項1．移液管(吸量管)不應在烘箱中烘乾。
2．移液管(吸量管)不能移取太熱或太冷的溶液。
3．同一實驗中應儘可能使用同一支移液管。
4．移液管在使用完畢後，應立即用自來水及蒸餾水衝洗乾淨，置於移液管架上。
5．移液管和容量瓶常配合使用，因此在使用前常作兩者的相對體積校準。
6．在使用吸量管時，為了減少測量誤差，每次都應從最上面刻度（0刻度）處為起始點，往下放出所需體積的溶液，而不是需要多少體積就吸取多少體積。
7．移液管有老式和新式，老式管身標有「吹」字樣，需要用洗耳球吹出管口殘餘液體。新式的沒有，千萬不要吹出管口殘餘，否則引起量取液體過多。
二、滴定管的使用
滴定管的使用要遵循：「兩檢、三洗、一排氣，正確裝液，注意手法，邊滴邊搖，一滴變色」的使用原則。
（1）兩檢
一是檢查滴定管是否破損；二是檢查滴定管是否漏水，如是酸式滴定管還要檢查玻璃塞旋轉是否靈活。
（2）三洗
滴定管在使用前必須洗淨。
一洗：當沒有明顯汙染時，可以直接用自來水衝洗。如果其內壁沾有油脂性汙物，則可用肥皂液、合成洗滌液或碳酸鈉溶液潤洗，必要時把洗滌液先加熱，並浸泡一段時間。所有洗滌劑在洗滌容器後，都要倒回原來盛裝的瓶中。鉻酸洗液因其具有很強的氧化能力，而對玻璃的腐蝕作用極小，但考慮到六價鉻對人體有害，不要多用。無論用肥皂液、洗液等都需要用自來水充分洗滌。
二洗：用蒸餾水淌洗2～3次，每次用5～10ml蒸餾水。
三洗：用欲裝入的標準溶液最後淌洗2～3次，每次用5～10ml溶液，以除去殘留的蒸餾水，保證裝入的標準溶液與試劑瓶中的溶液濃度一致。
(3)標準溶液的裝入
裝入標準溶液之前先將試劑瓶中的標準溶液搖勻，裝時，先把活塞完全關好。然後左手三指拿住滴定管上部無刻度處，滴定管可以稍微傾斜以便接受溶液，右手拿住試劑瓶往滴定管中倒溶液。小瓶可以手握瓶肚（瓶籤向手心）拿起來慢慢倒入，大瓶可以放在桌上，手拿瓶頸使瓶傾斜讓溶液慢慢傾入滴定管中，直到溶液充滿零刻度以上為止。注意裝液時，決不能藉助於其他儀器（如滴管、漏鬥、燒杯等）進行，一定要用試劑瓶直接裝入。如標準溶液在容量瓶中，則由容量瓶直接裝入。
(4)排氣
即排除滴定管下端的氣泡。將標準溶液加入滴定管後，應檢查活塞下端或橡皮管內有無氣泡。如有氣泡，對於酸式滴定管可以迅速轉動活塞，使溶液急速流出，以排除空氣泡。對於鹼式滴定管先將滴定管傾斜，將橡皮管向上彎曲，並使滴定管嘴向上，然後捏擠玻璃珠上部，讓溶液從尖嘴處噴出，使氣泡隨之排出。橡皮管內氣泡是否排出橡皮管對光照著檢查一下。排除氣泡後，調節液面在「0.00」ml刻度，或在「0.00」刻度以下處，並記下初讀數。
(5)滴定管的讀數手拿滴定管上端無溶液處使滴定管自然下垂，並將滴定管下端懸掛的液滴除去後，眼睛與液面在同一水平面上，進行讀數，要求讀準至小數點後兩位。讀數方法如下。
普通滴定管裝無色溶液或淺色溶液時，讀取彎月面下緣最低點處；對溶液顏色太深，無法觀察下緣時，應從液面最上緣讀數。讀取時，視線和刻度應在同一水平面上，最好面向光亮處，滴定管的讀數是自上而下的，應該讀到小數點後第二位（即要求估計到±0.01ml），在裝好標準溶液或放出標準溶液後，都必須等1～2分鐘，使溶液完全從器壁上流下後再讀數。為了便於讀數，可採用讀數卡。讀數卡是用塗有黑色的長方形（約3cm×1.5cm）的白紙製成的。讀數卡放在滴定管背後，使黑色部分在彎月面下約1mm處，即可看到彎月面的反射層成為黑色，然後讀此黑色彎月面下緣的最低點。溶液顏色深而讀取最上緣時，就可以用白紙作為讀數卡。
(6)滴定操作
使用酸式滴定管滴定時左手控制活塞，大拇指在前，食指和中指在後，手指略微彎曲，輕輕向內扣住活塞，注意手心不要頂住活塞，以免將活塞頂出，造成漏液。右手持錐形瓶，使瓶底向同一方向作圓周運動。
使用鹼式滴定管時，左手拇指在前，食指在後，握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上處，向外側捏擠橡皮管，使橡皮管和玻璃珠問形成一條縫隙，溶液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的橡皮管，否則會造成空氣進入形成氣泡。