晶體材料中的取向關係對材料的微觀組織和性能有著重要影響。目前基於晶粒衍射取向關係的表徵方法如EBSD,成本高,耗時長限制了其使用範圍。來自南洋理工大學和漢堡大學的研究人員,將樣品表面經過特殊的腐蝕,採用定向反射顯微鏡(Directional Reflectance Microscopy, DRM),基於普通光學反射的方法,實現了金屬Ni和半導體矽片的晶粒取向表徵。相關論文以題為「Optical Characterization of Grain Orientation in Crystalline Materials 」發表在金屬材料頂級期刊Acta Materialia。
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https://doi.org/10.1016/j.actamat.2020.05.027
作者首先將Ni和矽片利用特製腐蝕液進行表面腐蝕,採用LED平行光源作為入射光,利用裝有CCD相機的顯微鏡採集圖像信息並進行分析。同時定義了兩個變量,一個是方位角φ和仰角θ分別控制入射光線。方位角變化範圍是0-360°,每5°進行一次測量;仰角變化範圍為5-75°,每2.5°進行一次測量,每個測量點共有1944張照片。為保證照片具有優異的對比度,作者通過調整CCD相機的曝光時間對光線變化進行補償。最終通過對採集的照片進行算法分析,獲得了Ni和多晶矽片的晶粒取向分布,與EBSD採集的數據高度吻合。這種方法大大縮短了採集時間,有效提高了取向分布數據的效率。
圖1 (a)Ni樣品腐蝕表面顯示出兩種{111}取向;(b) a中腐蝕表面定向反射示意圖反射強度的明亮區域突出顯示了兩個主反射方向,這兩個方向對應於來自兩個主面的鏡面反射;(c)測量時兩個角坐標(φ,θ)位向關係和設備布置示意圖;(d)在2釐米多晶鎳硬幣上進行DRM測量分析得出的表面取向分布圖。(e)EBSD採集的對應相分布圖。
圖2 三種典型Ni晶粒定向反射、晶格取向和Funk-Radon變換之間的關係。
圖3 Si片晶粒取向分析結果圖
圖4 測試結果的誤差分析:(a)DRM和EBSD取向測量定量分析;(b)根據外表面織構測量的角度誤差,顯示誤差來源分布在[111]方向。
總的來說,DRM方法是一種價格低廉且高效的微觀組織取向分析方法。與傳統EBSD方法相比採集速度大大挺高;同時在分析微區晶粒取向時,可以作為EBSD的一種補充手段,快速確定精細掃描區域。其相比EBSD測試手段,能更加快速獲得較大區域內的晶粒取向。
三維EBSD也可通過DRM獲得,相比EBSD和Raman 顯微分析,具有更好的空間解析度。同時由於其設備具有較高的靈活度,還可以用於在線快速檢測。(文:砰砰砰砰)
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