影響亞磷酸體系電鍍鎳磷合金層耐蝕性能因素

    徐炳輝，孫碩，殷凱贏，張有平，於心同

    (瀋陽工業大學理學院，遼寧瀋陽110870)

    ［摘要］為了弄清影響亞磷酸體系電鍍鎳磷合金層耐蝕性能的主因素，用極差法分析了各工藝參數的影響，採用SEM/EDAX考察了鎳磷鍍層的形貌、成分，採用電化學測試考察了鍍層的耐蝕性，測定了鍍層與基體的結合強度，並確定了最佳工藝條件。結果表明:亞磷酸含量是影響鍍層耐蝕性的主要因素，在240g/L硫酸鎳，45g/L氯化鎳，30g/L硼酸，30g/L亞磷酸，電流密度5A/dm2，溫度40℃條件下所得鍍層均勻，耐蝕性和結合力好。

    ［關鍵詞］電沉積;鎳磷合金;亞磷酸體系;耐蝕性能;影響因素

    ［中圖分類號］TQ153．2［文獻標識碼］A［文章編號］1001－1560(2011)07－0064－03

    前言

    鎳磷合金鍍層耐腐蝕、耐高溫、耐磨，導電性和導磁性高，原料成本低，環保性能好，在汽車、航空航天、電子、通訊等行業得到了廣泛應用。獲得鎳磷合金鍍層的主要途徑包括化學鍍和電鍍。其中在沉積速率、鍍液穩定性、成本、最大厚度等諸多方面，電鍍法具有化學鍍法不具備的優點。

    目前，電鍍鎳磷合金工藝和性能的報導較化學鍍少，進一步了解電鍍工藝參數對鍍層耐蝕性的影響對於擴大電鍍鎳磷的應用範圍很有意義。次磷酸鹽體系鎳磷合金電鍍層質量不穩定，溫度及電流稍有變化就容易引起鍍層發黑。本工作採用電鍍方法，在亞磷酸鎳鹽體系中獲取了鎳磷合金鍍層;通過正交試驗優選了可獲得耐蝕性好的鍍層的工藝參數，並探討了各參數對鍍層耐蝕性的影響。

    1·試驗

    1．1 基材前處理

    以純銅片為基材，尺寸10mm×10mm×1mm，用環氧樹脂封裝，留出施鍍的面積為1cm2。鍍前處理流程:基材磨光→水洗→除油→水洗→酸洗→水洗。用800號水砂紙打磨基材試樣至平整光滑後除油。

    除油60～100g/LNa2CO3，5～10g/LNa3PO4·12H2O，5～15g/LNa2SiO3，1～3g/LOP-10乳化劑，溫度80～90℃，至將油除淨為止。酸洗10%H2SO4，室溫，1min。

    1．2 電鍍Ni-P合金

    以亞磷酸體系作為電鍍液的基礎配方，其鍍液配方及工藝條件見表1。

    鍍液中亞磷酸含量對鍍層的組成有較大影響，鍍液溫度、電流大小對沉積速率和鍍層結構也有比較大的影響。選取溫度，亞磷酸含量，電流密度為試驗的3個因素，採用L9(34)正交試驗表進行試驗(見表2)。在做正交試驗前，先準備好9組樣品(每組3個平行樣品)，每個電極電鍍面積為1cm2。

    電鍍後水洗、吹乾。

    1．3 性能測試

    (1)使用AUY220型電子天平(精度0．1mg)稱重，測定鍍層的沉積速率:

    根據沉積速率數據，通過控制沉積時間獲得近似相同厚度的樣品，供電化學測試試驗使用。

    (2)按GB/T5933－86測定結合力;利用加熱法和劃痕法試驗評價電鍍鎳磷層與基體的結合力。

    (3)鍍層的電化學測試在CHI604C綜合測試儀上進行:採用三電極體系，參比電極為飽和甘汞電極，輔助電極為鉑電極，鍍件為工作電極;腐蝕介質為3．5%NaCl溶液(用蒸餾水和分析純NaCl配製)。Tafel極化曲線測量時，掃描速度為0．5mV/s;交流阻抗測量時，頻率範圍:1．0×(10－2～102)kHz。

    (4)用附帶能譜儀的HITACHI-S-3400N掃描電鏡對樣品的表面形貌和成分進行分析。

    2·結果與討論

    2．1 正交試驗結果

    9組試樣的腐蝕電流密度及交流阻抗數據見表3。就各因素對腐蝕電流的影響進行極差分析，見表4。

    由表4可知，各因素對腐蝕電流這一指標的影響順序為亞磷酸含量＞電流密度＞溫度，由極差分析得到最佳工藝條件:240g/L硫酸鎳，45g/L氯化鎳，30g/L硼酸，0．05～0．10g/L十二烷基硫酸鈉，30g/L亞磷酸，溫度40℃，電流密度5A/dm2。