流變和拉曼聯用

2020-10-31 安東帕AntonPaar

流變&拉曼：表徵高分子材料在融化和結晶過程中的宏觀物性與微觀結構

概述高分子的結晶能力與材料的結構特徵相關，高分子的結構對稱性越高，越容易結晶。選擇合適的聚乙烯材料，需了解其微觀結構。此外，聚合物的結晶和融化過程對很多工業生產工藝有較為重大的影響。研究聚合物結晶和融化過程，對於聚合物的優化改性和優化生產工藝來說至關重要。

聚乙烯產品

安東帕MCR系列流變儀和CORA系列拉曼光譜儀聯用，研究茂金屬聚乙烯(mPE)融化和凝固過程中物理、化學性能變化。一方面，流變儀追蹤mPE融化和凝固過程中粘彈性變化，從宏觀角度研究融化和結晶過程中物理性能的變化;另一方面，拉曼光譜儀測試相同過程mPE分子鏈結構變化，從微觀分子角度展現融化和結晶過程伴隨的化學結構變化。綜合二者，對mPE融化和結晶過程進行了不同層面的探討，為mPE的改優化和改性提供了可靠的依據。

MCR流變儀+CORA拉曼光譜儀

MCR-CORA聯用示例：結晶過程降溫試驗，觀察樣品的結晶過程。樣品在降溫初始階段，體現了常規的熔體行為，即損耗模量高於儲能模量約半個數量級。在降溫過程中，樣品內能下降，分子熱運動強度降低，其宏觀行為體現為模量的小幅上升。模量上升的斜率接近於零。隨後樣品的模量快速上升，儲能模量和損耗模量出現交點，樣品黏彈性屬性出現了顯著的變化。這一過程中聚合物發生了大量結晶，分子間作用力增加，同時微晶體起到了物理交聯的作用，造成了樣品的模量上升超過260倍。

同一過程，拉曼光譜圖反應了降溫結晶過程中微觀分子結構的變化。聚乙烯融化過程中聚合物分子CC長鏈構象發生了轉變。固態PE在1128 cm-1峰很明顯，這個峰來自於C-C長鏈全反式構象(all-trans conformation)。由於PE的結晶區CC鏈主要是C-C長鏈全反式構象(all-trans conformation);因此，可用1128 cm-1峰作為結晶指標。此外，1060 cm-1的出現也與C-C長鏈全反式構象(all-trans conformation)有關。融化狀態下，PE的C-C鏈的旋轉產生了大量的鄰位交叉構象(gauche conformation)破壞原有的C-C長鏈全反式構象，而1083 cm-1來自於鄰位交叉構象C-C鏈。因此，用1083 cm-1表徵聚合物的「無定形」狀。另外兩個峰，1300 cm-1和1440 cm-1，分來自於CH2的面內轉動和剪切振動，PE的結晶過程和融化過程對於這兩個峰強度的影響比較小。

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