不同組分配比對剪切增稠拋光流體流變性能的影響

剪切增稠流體（Shear Thickening Fluid，STF）是將納米級或微米級顆粒分散到溶劑中獲得的懸浮分散體系，在一定的剪切條件下，其粘度隨剪切速率或剪切應力的增大而增加，且此過程可逆。不同於傳統的電流變液、磁流變液等需要外加能場控制以表現出非牛頓流動行為，STF可直接對振動、衝擊等外加載荷做出響應。STF的力學行為在外力作用下表現出顯著且可逆的變化，在能量吸收、個體防護和精密加工等方向吸引了科研工作者的廣泛研究。使用STF對工件進行精密拋光是較新的研究方向，柔性固著磨具的形成是實現材料去除的主要手段，且STF剪切增稠的可逆性使其可重複使用。相較於磁流變、化學機械等拋光手段，使用STF拋光具有成本低、無汙染的優勢。Li M.等使用多羥基聚合物STF對模具鋼進行拋光，材料去除率可達13.69μm/h，表面粗糙度由Ra105.95nm降至Ra5.1nm，表明使用STF可以實現材料的高效高質量加工。

由於在使用STF進行拋光時，STF的性能會直接影響工件加工的表面質量和效率，因此STF的製備是剪切增稠拋光技術的關鍵因素之一。山磊等製備了4種分散介質的STF，發現高粘度的分散介質可以提高分散相的整體剛度，增強剪切增稠效果；Lyu B.H.等通過流變特性測試得出，在較小的分散顆粒粒徑和相對較高的濃度下，STF的剪切增稠效果較好，而氧化鋁和金剛石等磨粒的加入對流變特性影響較小。對分散相顆粒進行表面改性以及在分散體系中添加表面活性劑或者碳納米管等也可以增強STF的剪切增稠效果，而分散介質和分散相配比的組合尚待進一步研究。

為得到剪切增稠性能良好的STF，本文通過正交試驗製備剪切增稠分散體系，針對不同組分對剪切增稠性能的影響，使用流變儀測試流變特性優選配方，並對優選STF配方在矽片拋光方向的應用進行試驗驗證。

分散相為粒徑20nm的球形顆粒；分散介質分別為親水性二元醇（DIOL）和水溶性聚合物（WSP200、WSP400）；磨粒；初始待加工矽片。

通過機械攪拌的方式，在不同分散介質中依次加入分散相和磨粒。將樣品進行超聲波振蕩，使加入的固體顆粒均勻分散到介質中，獲得穩定的分散體系。為探究不同組分對分散體系流變性能的影響，利用正交試驗法對分散相質量分數、磨粒質量分數、磨粒粒徑和分散介質種類4個因素進行研究。每個因素設置3個水平（見表1），分散體系的配製見表2。

使用HAAKE Rheo Stress RS75旋轉流變儀對配製的分散體系進行流變特性測試，在25℃下進行試驗，使用錐板-平板轉子，板直徑35mm，錐角1°，板間距為0.052mm，在剪切速率區間0.1~1000/s進行穩態掃描。流變數據的測量重複3次取均值以消除測量誤差。對於剪切增稠流體，在一定的剪切速率範圍內，其粘度隨剪切速率的升高而升高，以該階段的粘度增幅為試驗的考察指標，評價剪切增稠流體的增稠性能的計算式可表示為

式中，R為粘度的增長幅度，R值越大則體系的粘度變化越顯著；ηmax為剪切增稠階段的峰值點粘度；η0為發生剪切增稠的臨界點粘度。將剪切變稀的分散體系的粘度增長幅度定義為0。

將剪切增稠流體用水稀釋，獲得穩定的檢測樣本，使用Malvern Zetasizer Nano ZS納米粒度電位儀測試流體內顆粒的粒徑分布。通過體系中顆粒的粒徑分布判斷顆粒在體系中分散的均勻性。

使用正交試驗優選得到的分散體系配方，製備剪切增稠拋光流體，在自動精密研磨拋光機（瀋陽科晶自動化設備有限公司Unipol-1502）上進行拋光試驗，拋光工藝參數見表3。使用Keyence VK-X200K 3D雷射共焦顯微鏡觀察工件拋光前後的表面形貌，測量表面粗糙度。

圖1為各分散體系的粘度-剪切速率曲線，不同組分配比的分散體系，其穩態流變特性差異較大。8號、9號分散體系呈現顯著的剪切增稠效應，粘度增幅超過100%；1號、2號、4號、6號分散體系剪切增稠效應稍弱，粘度增幅介於10%~50%；其餘3種分散體系則表現為剪切變稀。分散體系的剪切增稠特性與分散介質種類和分散相質量分數有關，分散相質量分數相同時，與WSP相比，DIOL含有更多的羥基，其與顆粒之間團聚形成的氫鍵數量較多，導致體系內顆粒與流體之間的相互作用力較強，需要較大的附加載荷才能使顆粒擺脫流體的束縛從而形成粒子簇。因此，使用DIOL作為分散介質製備的分散體系，其發生剪切增稠的臨界剪切速率較高，在試驗涉及的分散相質量分數和剪切速率掃描範圍內，不足以表現出剪切增稠特性。8號和9號分散體系選用的WSP分散介質和高的分散相質量分數則降低了臨界剪切速率，分散介質中羥基的減少使顆粒更易擺脫流體束縛從而形成粒子簇；分散相含量的增加則使得剪切過程中形成的粒子簇數量更多且粒徑更大，因而剪切增稠效應更顯著。

採用極差分析方法，計算得到各因素對粘度增長幅度影響的主次順序，極差越大說明該因素影響越大，在流體配製中予以優先考慮。由表4分析可得，極差順序為R1>R4>R3>R2，因此各因素對粘度增長幅度影響程度的大小順序依次為：分散相質量分數、分散介質種類、磨粒粒徑、磨粒質量分數。由圖2可知，當分散相質量分數為30%、磨粒質量分數為16%、磨粒粒徑為1000nm、分散介質為WSP200與WSP400復配時，粘度的增長幅度最大。對於主要因素分散相質量分數和分散介質種類，選擇最優參數30%和WSP200與WSP400復配；對於次要因素磨粒的粒徑和質量分數，需要考慮材料去除率及工件的初始表面質量。由於材料去除率與磨粒質量分數和磨粒粒徑呈正相關，結合流變特性測試結果，將磨粒粒徑大而質量分數小的8號分散體系和磨粒粒徑小而質量分數大的9號分散體系確定為拋光優選組合。

拋光流體內部顆粒應分散均勻，無異常聚集，避免大顆粒團簇對工件表面造成劃傷。圖3為8號和9號分散體系中顆粒的粒徑分布。8號分散體系的粒徑分布峰值在1280nm處，分布範圍為712~1480nm；9號分散體系的粒徑分布峰值在91nm處，分布範圍為68~190nm。分散體系中顆粒具有較高的表面能，發生團聚而使粒徑變大。由於粒徑分布基本符合正態分布，無粒徑異常增大的團聚體，故可用於拋光試驗。

矽片的前道加工工藝為使用水基SiC研磨液研磨，如圖4a所示，其表面存在劃痕、崩碎等材料脆性去除痕跡，表面粗糙度為Ra68nm。使用所製備的8號和9號分散體系進行矽片拋光試驗，經過1h拋光，矽片表面劃痕和凹坑均變淺和減少，8號和9號分散體系拋光所得矽片的表面粗糙度分別下降至Ra14nm和Ra11nm。由於剪切增稠拋光流體粘度高，在拋光過程中粘附在拋光墊表面而損耗較少；且剪切增稠特性具有可逆性，使拋光流體在拋光區域能夠保持對磨粒的約束力，從而保持磨粒的切削性能。試驗中拋光流體用量為5ml/min，遠低於矽片化學機械拋光中常用的100ml/min，可減少拋光流體配製和廢液處理成本。

通過正交試驗製備不同組分的分散體系，獲得具有顯著剪切增稠效應的分散體系組分配比，拋光試驗表明所獲分散體系對矽片具有較好的加工效果，可以獲得高質量表面。

（1）分散相質量分數越高，體系中越易形成粒子簇，分散體系增稠效果越強，當需要較大的粘度增幅時，應選用質量分數較大的分散相。與單一分散介質相比，分散介質復配可有效增強分散體系的剪切增稠效果，使分散體系粘度更高且臨界剪切速率更小；

（2）含有磨粒的剪切增稠分散體系具有非牛頓冪率流體的剪切增稠特性，並且磨粒的引入對分散體系的剪切增稠特性並不起主導作用，因此可根據加工要求和工件特性等對磨粒類型予以調整；

（3）拋光試驗結果表明，剪切增稠拋光流體能以較低的損耗實現矽片的精密加工，當拋光流體用量為5ml/min時，矽片表面粗糙度由Ra68nm降至Ra11nm，獲得較高的表面質量。

⊙文章版權歸《工具技術》所有，歡迎轉發，轉載請聯繫。

歡迎關注工具技術微信公眾號：gjjs1964

E-mail：[e-mail]

[e-mail]

論文投稿系統：

http://gjjs.cbpt.cnki.net

http://gjjs1964.com.cn

http://www.chinatool.net

工研所官方微信

工具技術官方微信