HP-β-CD是β-CD的衍生物,具有更好的水溶性和穩定性。艾菲迪克噴劑工藝實驗室通過正交設計法優選蛇床子揮髮油-HP-β-CD包合工藝的最佳條件,油與HP-β-CD的比例為1:8(mL·g-1),包合時間2.0 h,包合溫度40℃,效果最好。工藝流程短,包合操作方便,適合工業化生產。
艾菲迪克工藝方法:
一、蛇床子揮髮油的製備 將蛇床子粉碎成40目粉,加6倍水浸泡2 h,用揮髮油提取器按常規水蒸氣蒸餾法提取,結果揮髮油收率1.19%,揮髮油為淡黃色透明油狀物,具有特殊濃鬱香味,用無水硫酸鈉乾燥,備用。
二、正交試驗設計 艾菲迪克在預試驗基礎上,確定了HP-β-CD用量、包合時間、包合溫度等主要影響因素,以揮髮油利用率、包合物得率為指標,採用L9(34)正交試驗法對3個影響因素進行考察,因素水平見表1。
三、包合工藝 取相應倍數HP-β-CD放人100mL燒杯中,加相應倍數水溶解,置恆溫磁力攪拌器上,以1000 r·min-1速度攪拌,緩慢加入蛇床子揮髮油1 mL,邊加邊攪拌至規定時間,用G5垂熔漏鬥濾過,裝人容器中,冷凍乾燥,即得白色粉末狀揮髮油-HP-β-CD包合物。
四、揮髮油空白回收試驗 取蛇床子揮髮油的無水乙醇液(揮髮油.乙醇2:1)3 mL置250 mL蒸餾瓶中,加200 mL水加熱提取揮髮油至油不再增加為止。結果平均得油量1.97 mL(n=3),計算空白回收率98.5%(1.97/2.0*100%)。
五、揮髮油利用率及包合物礙率的測定 將得到的乾燥包合物精密稱定質量,置裝有沸石的圓底燒瓶中,加水300 mL,按2.1項下方法連接揮髮油測定器,微沸並保持4。5 h,至油量不再增加時停止加熱,放置0.5 h,至揮髮油呈淡黃色時讀數,即得揮髮油體積。計算揮髮油利用率和包合物得率,結果見表2,方差分析見表3。艾菲迪克為便於結果的分析,對揮髮油利用率和包合物得率進行綜合評分。
綜合評分=(揮髮油利用率+包合物得睪)×50%
揮髮油利用率=包合物中揮髮油量/授油量x空白回收率×100%
包合物得率=包合物的質量/(HP-β-CD+投油量)×100%
由表2結果可知,各因素對綜合評分的影響為A>c>B;方差分析結果表明,HP-β-CD用量對包合具有極顯著影響,故確定最佳工藝條件A2B1C2,即HP-β-CD用量為揮髮油的8倍量,包合時間2.0 h,包合溫度40℃。
驗證試驗 艾菲迪克按最佳工藝條件進行了6次驗證試驗,結果揮髮油利用率分別為87.27%,86.34%,85.79%,87.13%,87.24%,86.86%;包合物得率分別為96.97%,95.41%,95.18%,96.73%,96.89%,95.81%,表明所選工藝條件穩定可行。