常用表徵方法（一）

2020-10-18 材料科學與工程

1、 X射線衍射物相分析

粉末X射線衍射法，除了用於對固體樣品進行物相分析外，還可用來測定晶體結構的晶胞參數、點陣型式及簡單結構的原子坐標。


X射線衍射分析用於物相分析的原理是:由各衍射峰的角度位置所確定的晶面間距d以及它們的相對強度Ilh是物質的固有特徵。而每種物質都有特定的晶胞尺寸和晶體結構，這些又都與衍射強度和衍射角有著對應關係，因此，可以根據衍射數據來鑑別晶體結構。

此外，依據XRD衍射圖，利用Schererr公式:


(K為Scherrer常數、D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度、B為實測樣品衍射峰半高寬度、θ為衍射角、γ為X射線波長，為0.154056nm)

K為Scherrer常數，若B為衍射峰的半高寬,則K=0.89；若B為衍射峰的積分高寬,則K=1:；

D為晶粒垂直於晶面方向的平均厚度（nm）；

B為實測樣品衍射峰半高寬度（必須進行雙線校正和儀器因子校正），在計算的過程中，需轉化為弧度（rad）；

θ為衍射角，也換成弧度制（rad）；

γ為X射線波長，為0.154056 nm ，

由X射線衍射法測定的是粒子的晶粒度。

2、熱分析

熱分析技術應用於固體催化劑方面的研究，主要是利用熱分析跟蹤氧化物製備過程中的重量變化、熱變化和狀態變化。


熱分析（thermal analysis，TA）是指用熱力學參數或物理參數隨溫度變化的關係進行分析的方法。國際熱分析協會（International Confederation for Thermal Analysis，ICTA）於1977年將熱分析定義為：「熱分析是測量在程序控制溫度下，物質的物理性質與溫度依賴關係的一類技術。」根據測定的物理參數又分為多種方法。


最常用的熱分析方法有:差(示)熱分析(DTA)、熱重量法(TG)、導數熱重量法(DTG)、差示掃描量熱法(DSC)、熱機械分析(TMA)和動態熱機械分析(DMA)。此外還有：逸氣檢測(EGD)、逸氣分析(EGA)、扭辮熱分析(TBA)、射氣熱分析、熱微粒分析、熱膨脹法、熱發聲法、熱光學法、熱電學法、熱磁學法、溫度滴定法、直接注入熱焓法等。測定尺寸或體積、聲學、光學、電學和磁學特性的有熱膨脹法、熱發聲法、熱傳聲法、熱光學法、熱電學法和熱磁學法等。

熱分析技術能快速準確地測定物質的晶型轉變、熔融、升華、吸附、脫水、分解等變化，對無機、有機及高分子材料的物理及化學性能方面，是重要的測試手段。熱分析技術在物理、化學、化工、冶金、地質、建材、燃料、輕紡、食品、生物等領域得到廣泛應用。【來源：百度百科】

3、掃描隧道顯微鏡(scanning tunneling microscope，STM)

掃描隧道顯微鏡有原子量級的高解析度，其平行和垂直於表面方向的解析度分別為0.1 nm和0.01nm，即能夠分辨出單個原子，因此可直接觀察晶體表面的近原子像;其次是能得到表面的三維圖像，可用於測量具有周期性或不具備周期性的表面結構。通過探針可以操縱和移動單個分子或原子，按照人們的意願排布分子和原子，以及實現對表面進行納米尺度的微加工，同時，在測量樣品表面形貌時，可以得到表面的掃描隧道譜，用以研究表面電子結構。


掃描隧道顯微鏡的工作原理簡單得出乎意料。就如同一根唱針掃過一張唱片，一根探針慢慢地通過要被分析的材料（針尖極為尖銳，僅僅由一個原子組成）。一個小小的電荷被放置在探針上，一股電流從探針流出，通過整個材料，到底層表面。當探針通過單個的原子，流過探針的電流量便有所不同，這些變化被記錄下來。電流在流過一個原子的時候有漲有落，如此便極其細緻地探出它的輪廓。在許多的流通後，通過繪出電流量的波動，人們可以得到組成一個網格結構的單個原子的美麗圖片。


4、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡稱TEM)


透射電鏡基本結構

透射電子顯微鏡是把經加速和聚集的電子束投射到非常薄的樣品上，電子與樣品中的原子碰撞而改變方向，從而產生立體角散射。散射角的大小與樣品的密度、厚度相關，因此可以形成明暗不同的影像，影像將在放大、聚焦後在成像器件（如螢光屏、膠片、以及感光耦合組件）上顯示出來。

透射電鏡成像原理

透射電鏡可用於觀測微粒的尺寸、形態、粒徑大小、分布狀況、粒徑分布範圍等，並用統計平均方法計算粒徑，一般的電鏡觀察的是產物粒子的顆粒度而不是晶粒度。高分辨電子顯微鏡(HRTEM)可直接觀察微晶結構，尤其是為界面原子結構分析提供了有效手段，它可以觀察到微小顆粒的固體外觀，根據晶體形貌和相應的衍射花樣、高分辨像可以研究晶體的生長方向。

5、X射線能譜

X-射線光電子能譜儀，是一種表面分析技術，主要用來表徵材料表面元素及其化學狀態。其基本原理是使用X-射線，如Al Ka =1486.6eV，與樣品表面相互作用，利用光電效應，激發樣品表面發射光電子，利用能量分析器，測量光電子動能(K.E)，根據B.E=hv-K.E-W.F，進而得到激發電子的結合能（B.E)。

每一種元素都有它自己的特徵X射線，根據特徵X射線的波長和強度就能得出定性和定量的分析結果，這是用X射線做成分分析的理論依據。EDS分析的元素範圍Be4-U9a，一般的測量限度是0.01%，最小的分析區域在5~50A，分析時間幾分鐘即可。X射線能譜儀是一種微區微量分析儀。用譜儀做微區成分分析的最小區域不僅與電子束直徑有關，還與特徵X射線激發範圍有關，通常此區域範圍為約1μm. X射線譜儀的分析方法包括點分析、線分析和面分析。在TEM和SEM裡，通常結合使用特徵X射線譜來分析材料微區的化學成分。

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