膜孔隙率的常用測試方法

2021-01-14 華人電子顯微鏡學會

膜孔隙率的常用測試方法

在薄膜、中空纖維膜等膜材料的應用與研究中，孔隙率是一項常用的重要指標。孔隙率一般被定義為多孔膜中，孔隙的體積佔膜的表觀體積的百分數，即：ε= V孔 / V膜外觀。


孔隙是流體的輸送通道，這裡的「孔隙」準確的說應該指「通孔孔隙」。通常研究人員希望採用此參數來評價膜的過濾性能、滲透性能和分離能力。但由於定義以及測試方法限制等原因，造成目前大家經常看到的和並被普遍應用的「孔隙率」這個參數中的「孔隙」，並非指的是「通孔孔隙」，所以，這種定義的孔隙率，與膜的過濾性能、滲透性能、分離能力並不構成正相關性。也就是說，孔隙率大的，過濾性能並不一定好；滲透率為零，孔隙率不一定為零。


對於泡壓法原理的膜孔徑分析儀，如果膜上的孔非理想的圓柱形孔，其實是不能用來分析孔隙率的，因為該原理的儀器測試出來的孔徑分布是通孔孔喉的尺寸信息。用通孔孔喉尺寸計算得到孔面積，從而依據ε= V孔 / V膜外觀 = S孔 / S膜外觀 來計算出的孔隙率，這個值在實際中會遠小於目前常用方法所得到的孔隙率。只有當該膜的孔為理想的圓柱孔時，即孔喉和孔口的尺寸相同且無其它凸凹、縫隙結構時，由通孔孔喉尺寸得到的孔隙率才與目前常用方法得到的孔隙率接近（這種情況在實際中幾乎不存在）。


下面列舉幾個常用測試方法：

方法一：稱重法（溼法、浸液法）

原理：根據膜浸溼某種合適液體（如水等）的前後重量變化，來確定該膜的孔隙體積V孔；該膜的骨架體積V膜骨架可以通過膜原材料密度和幹膜重量獲得；則該膜的孔隙率：

ε= V孔 / V膜外觀 = V孔 / ( V孔＋V膜骨架 )  


方法二：密度法（幹法、體積法）

原理：見如下公式推導，所以，只需要膜原材料的密度ρ膜材料和膜的表觀密度ρ膜表觀，就可計算得到孔隙率ε。其中表觀密度ρ膜表觀可由外觀體積和質量獲得。

ε= V孔 / V膜外觀 = ( V膜外觀－V膜骨架 ) / V膜外觀＝（ρ膜表觀－ρ膜材料 ）/ ρ膜表觀 


方法三：氣體吸附法

原理：根據低溫氮吸附獲得孔體積，從而得到孔隙率。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結構的孔體積，無法表徵200nm以上孔的信息，對於大量濾膜不適用。


方法四：壓汞法

原理：根據壓汞法原理，利用壓力將汞壓入膜的各種結構的「孔隙」中，根據注入汞的壓力、體積來獲得膜的孔隙體積及尺寸數據；該方法的缺點是將汞壓入微孔需要的壓力較大，該方法更適合於分析剛性材料，對於大多數膜材料為彈性材料，在注入汞的過程中容易發生變形或「塌陷」，從而產生較大誤差。


以上四種孔隙率的常用測試方法，所獲得孔隙率數據中的「孔隙」都不是「通孔孔隙」，更不是「通孔孔喉孔隙」；若不是「通孔孔隙」，那麼，這個「孔隙率」就無法達到研究人員所希望的評價過濾性能、滲透性能和分離能力的目的。舉例說明：A膜通孔為零，表面「凸凹、閉孔、盲孔」等結構形成的孔隙率為40%；B膜孔隙率為20%且有通孔；那麼，我們並不能依據該孔隙率數據對該兩種膜的過濾性能做出比較。這點在研究和應用中是需要注意的。


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