北極星固廢網訊:北極星環保網獲悉，為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物汙染環境防治法》，保護環境，保障人體健康，規範固體廢物中氟的測定方法，生態環境部印發《固體廢物 氟的測定 鹼熔-離子選擇電極法(徵求意見稿)》，詳情如下：
前 言
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》和《中華人民共和國固體廢物汙染環境防治法》，保護環境，保障人體健康，規範固體廢物中氟的測定方法，制定本標準。
本標準規定了測定固體廢物中氟的鹼熔-離子選擇電極法。本標準為首次發布。
本標準由環境監測司和科技標準司組織制訂。本標準起草單位：天津市環境監測中心。
本標準驗證單位：雲南省環境監測中心站、湖南省環境監測中心站、山東省環境監測中心站、南京市環境監測中心站、天津市環科檢測技術有限公司、天津市城市生活垃圾檢測中心。
本標準生態環境部 20□□年□□月□□日批准。本標準自 20□□年□□月□□日起實施。
本標準由生態環境部解釋。
固體廢物 氟的測定 鹼熔-離子選擇電極法
警告：實驗中所使用的鹽酸具有強揮發性和腐蝕性，使用過程應在通風櫥中進行。操作時應按規定佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。
1 適用範圍
本標準規定了測定固體廢物中氟的鹼熔-離子選擇電極法。本標準適用於固體廢物中氟的測定。
當樣品為固態或可幹化的半固態，取樣量為 0.25 g 時，方法檢出限為 0.02 g/kg，測定下限為 0.08 g/kg。當樣品為液態或無需幹化的半固態，取樣量為 10 g 時，方法檢出限為 5×10-4g/kg，測定下限為 2×10-3 g/kg。
2 規範性引用文件
本標準內容引用了下列文件中的條款。凡是未註明日期的引用文件，其有效版本適用於本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物採樣制樣技術規範 HJ/T 298 危險廢物鑑別技術規範
3 術語和定義
下列術語和定義適用於本標準。
氟 fluoride
指在本標準規定的條件下，樣品經氫氧化鈉熔融提取後測定的氟化物(以 F-計)。
4 方法原理
樣品中的氟化物經氫氧化鈉高溫熔融提取，在一定的 pH 值範圍和總離子強度下，用氟離子選擇電極法測定，溶液中氟離子濃度的對數與電極電位成正比。
5 幹擾和消除
當試樣中 Al3+的濃度高於 60 mg/L、Fe3+的濃度高於 150 mg/L 時，對氟的測定產生負幹擾，可通過稀釋消除。
6 試劑和材料
除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新製備去離子水。
6.1 氫氧化鈉(NaOH)。
6.2 鹽酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。
6.3 檸檬酸鈉(Na3C6H5O7˙2H2O)。
6.4 檸檬酸(C6H8O7)。
6.5 溴甲酚紫(C21H16Br2O5S)。
6.6 氟化鈉(NaF)：基準試劑。
使用前，於 105～110℃烘 2 h，置於乾燥器內，冷卻至室溫，備用。
6.7 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=5 mol/L。
稱取 100 g 氫氧化鈉(6.1)，用水溶解後稀釋至 500 ml，混勻。
6.8 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.2 mol/L。
稱取 0.8 g 氫氧化鈉(6.1)，用水溶解後稀釋至 100 ml，混勻。
6.9 鹽酸溶液：1+1。
量取 100 ml 鹽酸(6.2)，用水稀釋至 200 ml。
6.10 總離子強度調節緩衝溶液(TISAB)。
稱取 294 g 檸檬酸鈉(6.3)和 26 g 檸檬酸(6.4)，加入約 900 ml 水溶解後，用鹽酸溶液(6.9)或氫氧化鈉溶液(6.7)調節 pH 約為 5.5，稀釋至 1000 ml，混勻。貯於聚乙烯瓶中，4℃冰箱中保存，臨用時取出，放至室溫後使用。
6.11 氟標準貯備液：ρ(F-)=1000 mg/L。
準確稱取 0.2212 g 氟化鈉(6.6)，加水溶解後，轉入 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻，貯於聚乙烯瓶中。也可購買市售有證標準物質。
6.12 氟標準使用液 ：ρ(F-)=50.0 mg/L。
準確移取氟標準貯備液(6.11)5.00 ml，置於 100 ml 聚乙烯容量瓶中，用水稀釋至標線，混勻。
6.13 溴甲酚紫指示劑：ρ(C21H16Br2O5S)=0.4 g/L。
稱取 0.10 g 溴甲酚紫(6.5)，溶於 10 ml 氫氧化鈉溶液(6.8)中，用水稀釋至 250 ml。
6.14 定性濾紙。
7 儀器和設備
7.1 離子計或酸度計：精度 0.1 mV。
7.2 氟離子選擇電極和參比電極(或氟複合電極)。
7.3 磁力攪拌器及聚乙烯磁力攪拌子。
7.4 聚乙烯燒杯：100 ml。
7.5 聚乙烯容量瓶：100 ml。
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