液相色譜儀常見問題及解決方案

2021-01-08 奧普斯液相色譜儀

高效液相色譜儀出現氣泡峰該怎麼解決?

氣泡峰是指攜帶氣泡的流動相通過檢測器時得到的響應值;這裡的氣泡可能是流動相中釋放的空氣,也可能是有機相遇水放熱而會釋放的有機溶劑分子;氣泡峰往往具有較高的響應值,區域寬度僅為數秒,出峰時間和相應值比較有規律(如下圖)。通常只有光譜型檢測器才會出氣泡峰。

解決辦法

脫氣使用多元梯度時,對每一種組分進行脫氣,排除它們溶解的空氣; 對於預先混合的溶劑,混合後脫氣,排除溶解的空氣和因放熱而揮發出的有機溶劑分子; 前面的脫氣方式對於預先混合好的混合溶劑,基本可以達到消除氣泡峰的目的;但對於多種純溶劑在儀器中混合的情況,混合後溶劑體系放熱,存在潛在的氣泡,當流動相流出色譜柱時,壓強驟減,潛在的氣泡溢出,被檢測器檢測到。為了防止這一問題出現,應在檢測器出口連接一段內徑較細的管路,使流動相通過檢測器時,環境壓強較高,氣泡難以溢出,可以避免氣泡峰出現。

液相色譜儀基線不穩定的原因有哪些?

基線不穩定是指色譜曲線在較長時間範圍內對響應值的0刻度較大的偏離,通常包括基線漂移(單方向)、基線起伏(規律的上下起伏)、區域寬度極大的色譜峰三種情況:

如果基線不穩定同時伴隨壓力波動,請按照「壓力不穩定」進行排查。如果壓力穩定,請按下表中的方法進行排查。

液相色譜儀系統壓力不穩定的原因有哪些?

通常情況下,泵壓的變動值超過了0.5 Mpa,系統壓力就屬於不穩定的範疇。導致系統壓力不穩定的最直接原因為流動相流量和組成輸出的不穩定,而導致流動相輸出不穩定的原因通常包括溶劑互容性較差、系統漏液、系統存在氣泡以及輸液系統部件工作失效等等。下面將介紹排除「系統壓力不穩」的方法。

流動相輸出不穩定還會導致基線不穩定以及保留時間變化等現象,所以基線不穩定或保留時間不重現時,先看一下柱壓是否穩定,如果不穩定,三個問題可以合併處理。

高效液相色譜儀出現鬼峰該怎麼解決?

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