掃描電鏡加速電壓與分辨力的辯證關係——安徽大學林中清32載經驗談

2020-11-24 儀器信息網

作者按:加速電壓對掃描電鏡分辨力的影響目前很難有定論。各電鏡廠家所給出解析度指標的指向是加速電壓越高解析度越好。實際檢測過程中常常發現,加速電壓越高我們所能獲得的樣品表面細節卻越少。本文將嘗試用自然辯證法的觀點來分析產生這種現象的原因。 

對於掃描電鏡加速電壓與分辨力關係的認識,存在著兩種相互矛盾的觀點。即「加速電壓越低分辨力越好「、「加速電壓越高分辨力越好」。形成這種相互矛盾表述的原因在於我們那種機械、單調的思維模式。在一次偶爾觀看的綜藝節目中,有嘉賓提到「兩面性看問題」這種辯證法的觀點對我觸動很大,由此開始嘗試將辯證法的觀點引入到對掃描電鏡的認識中來,從而獲得許多有意思的結果。

由於篇幅原因,本文將只探討加速電壓對掃描電鏡分辨力的影響。

一、 自然辯證法及其三大規律

《自然辯證法》是德國哲學家弗裡德裡希·恩格斯一部未完成的著作。在著作中對當時的自然科學成就用辯證唯物主義的方法進行了概括,提出了對事物認識中存在的「對立統一」、「否定之否定」、「量變到質變」三大規律。

這三大規律告訴我們:任何事物都存在著相互矛盾、相互否定的幾個方面,而這些方面各自間的量變會導致事物整體發生質的變化。比如,我們人類一出生,每個個體就包含了「生、死」這兩種相互矛盾、相互否定的因素。起先 「生」是主因,因此我們人類就處在一個成長的過程中。但是隨著年歲的增長這個主因會做減速變化,而另一個主因「死」會做增速的變化。達到一定時候,也就是「人到中年」,我們將進入生命最旺盛的時期,同時我們也達到了「生、死」這兩個主因的主導地位發生變化的關口。接下來 「死」這個因素將佔據主導地位,生命個體也開始走入死亡階段,由此發生質的變化。這就是 「量變到質變」,一切取決於「度」。

掃描電鏡測試條件的改變對結果影響也遵循這樣的規律。任何一個條件的改變必然帶來正、反兩個方面效果。當正面效果是主導因素時,這個條件增加帶來的結果就越好。但隨著條件進一步增加反面效果必然佔據主導地位,此時該條件繼續增加,所帶來的結果就會變差。

下面以掃描電鏡加速電壓這個因素的改變,來討論其對圖像細節分辨力這個結果的最終影響。

二、掃描電鏡加速電壓與分辨力的基本認識

2.1幾個相關名詞:

分辨力、加速電壓、電子束髮射亮度、電子槍本徵亮度、樣品的信號擴散

2.1.1分辨力:

「分辨力」指的是掃描電鏡分辨細節的能力。分辨力越強我們獲取的樣品細節也就越多。許多時候我們喜歡用「解析度」這個概念來描述,但是解析度這個概念往往和某一確定的數值有關。掃描電鏡解析度的值到底是多少?其影響因素非常多,我們目前還無法找到合適的標樣或公式來進行令人信服的科學驗證。因此本人傾向用「分辨力」這個模糊的概念來代替。

2.1.2 加速電壓:

電鏡的電子槍都設計為三級結構:鎢燈絲為陰、柵,陽;場發射是陰、第一陽極、第二陽極。

電子束是由陰極、柵極(鎢燈絲)或陰極、第一陽極(場發射)形成。該電子束由加載在陰極、陽極或陰極、第二陽極上高壓形成的電場加速,給電子束提供能量以形成高能電子束。該電壓稱為「加速電壓」。加速電壓越高,形成的電子束能量越大。

 2.1.3電子束的發射亮度:

電子光學中的亮度定義基本延續光學中關於亮度的定義,只是將功率改成了電流強度。其定義為:單位立體角內的束流密度,量綱是A/cm2.sr。該值受加速電壓影響,基本與加速電壓成正比關係。但加速電壓對其的調整必須在一個水平線上進行,這個水平線就是電子槍的本徵亮度(或稱為約化亮度)。

從電子束髮射亮度的定義可以看到,發射亮度越大束流密度也越大、固體角越小。固體角小可以保證形成的信號範圍小,高束流密度保證小範圍產生大信號量。因此發射亮度大就保證樣品在很小範圍內產生更多的樣品信息,有利於形成樣品的高分辨像。

2.1.4電子槍的本徵亮度:

電子槍是電子顯微鏡的光源。對於顯微鏡來說光源系統是基礎,決定著顯微鏡品質的高低。

描述電子槍品質的參數就是其「本徵亮度」或稱為 「約化亮度」。量綱是A/cm2.sr.KV。這個值扣除了加速電壓影響,反映的是電子槍品質高低。本徵亮度越大電子槍品質越好,越有利於形成高分辨像。

不同類型電子槍的本徵亮度是不同的。電子槍本徵亮度是一個常數,一旦電子槍製作完成其本徵亮度也就確定了。鎢燈絲、六硼化鑭、熱場、冷場這些不同類型的電子槍,本徵亮度依次增大,由其為基礎所製造的掃描電鏡分辨能力也依次增強。

2.1.5樣品信號的擴散:

電子束與樣品相互作用產生樣品的各種信息。其中二次電子、背散射電子是掃描電鏡表面形貌像的主要信息源。這些信息在樣品中會有一定的擴散範圍。擴散範圍越大對圖像的清晰度影響也越大,嚴重到一定程度就會影響到圖像的細節分辨,從而降低圖像的分辨力。

信號的擴散範圍與加速電壓、樣品特性以及所選的信號能量大小有關。加速電壓越大、樣品密度越低以及所選的信號能量越強,信號的擴散範圍也就越大。圖像分辨力也就越差。

加速電壓對樣品信號擴散的影響如下圖:                              

電子束與樣品相互作用產生的二次電子信號及溢出範圍示意圖

上圖所示,電子束轟擊到樣品後所形成的每一種類樣品信息都包含兩部分(以二次電子為例):一部分是電子束直接激發並溢出樣品表面,稱為SE1;另一部分是由樣品內部的背散射電子所激發並溢出樣品表面,稱為SE2。SE1主要集結在電子束周圍,因此其擴散範圍小,對樣品表面細節信息影響也小。SE2由內部背散射電子產生,因此它們離散在電子束周邊較寬的範圍,且加速電壓越大離散範圍就越大對圖像細節影響也越大。

2.2電子槍本徵亮度、電子束髮射亮度、加速電壓之間的關係

電子槍本徵亮度、電子束髮射亮度、加速電壓之間遵循著以下關係:

由於電子槍本徵亮度是一個定值,由此公式可見:加速電壓和電子束髮射亮度成正比,加速電壓越高發射亮度也就越大。

三、 加速電壓對掃描電鏡分辨力的影響

任何儀器設備在測試過程中只做兩件事:產生樣品信息,接收及處理樣品信息。因此對最終結果的影響,也必然是這兩方面的綜合效果。各種因素的疊加,起決定性的因素稱為「最短板」,也就是影響最大的因素。最短板會隨著測試條件的選擇、樣品的特性以及所需要的樣品信息不同而發生改變。

掃描電鏡測試中需進行四大測試條件的選擇:加速電壓、束流、工作距離以及探頭。其中加速電壓和束流的選擇主要影響的是信號產生,工作距離和探頭的選擇主要影響的是信號接收。

自然辯證法的觀點:任何一個條件的選擇都會對最終結果形成正、反兩個方面的影響。

加速電壓的選擇也是一樣,任何一次加速電壓的改變都會帶來電子束髮射亮度以及信號擴散的變化。以加速電壓的提升為例:升高加速電壓會帶來電子束髮射亮度的提升,有利於我們獲取樣品高分辨像;同時會帶來樣品信息溢出區域的擴大,不利於我們獲取樣品高分辨像。加速電壓的提升對最終結果影響是有利還是不利,取決於那個因素是「最短板」。信號擴散是最短板,加速電壓越高則圖像分辨能力越差。

上圖為介孔材料在四個不同加速電壓下的結果

從上圖可見,加速電壓小於2KV時,SE1為信號主體,電子束髮射亮度是「最短板」,此時,如上面兩張圖片所示,加速電壓越高分辨力越好。當加速電壓超過2KV時,SE2將變成信號主體,信號擴散將轉變為「最短板」,我們看到下面兩張圖片的結果,加速電壓越高細節分辨越差。

因此我們可以看到,任何條件的改變都會帶來正、反兩方面的結果,而最終結果取決於 「最短板」。 「最短板」也會隨著測試條件的改變而發生變化。

加速電壓改變對分辨力的影響從電子束髮射亮度的角度出發來分析,同樣也是充滿著自然辯證法的規律。想要獲得高質量、高分辨的掃描電鏡圖像,電子束的發射亮度必須達到一定值,可以將這個值定義為:基本亮度。這個值就如同掃描電鏡燈絲飽和點一樣,在沒有達到 「基本亮度」時,加速電壓的改變對高分辨像影響的 「最短板」出現在電子束髮射亮度上,此時加速電壓越高解析度越好。而電子束髮射亮度超過這個值以後,電子束髮射亮度提升對最終結果的影響將大大減少,加速電壓提升形成的信號擴散將成為影響最終結果的「最短板」,此時加速電壓越高儀器的分辨力將大大的減弱。

通過2.2中給出的關係式,我們可以清晰的解釋為啥鎢燈絲必須選擇較高的加速電壓,而低加速電壓測試是場發射電鏡的優勢所在,也是場發射電鏡高分辨測試的基本保證。

鎢燈絲電子槍的本徵亮度要大大低於場發射電子槍,因此要想獲得高分辨所需的「基本亮度」,就必須提高加速電壓來滿足需求,提高加速電壓帶來的結果就是信號擴散的增加。鎢燈絲掃描電鏡需要加速電壓高於10KV才能獲得高分辨像所需的「基本亮度」值,而這個值往往會使得樣品信號擴散成為影響最終結果的主要因素,這就是鎢燈絲電鏡解析度低的主要原因。

掃描電鏡高分辨像對加速電壓選擇的要求:信號擴散儘可能的小,電子束髮射亮度儘可能的大。只有提升電子槍的本徵亮度才能滿足這個要求,這也是電子槍本徵亮度越大分辨力也越強的緣由。

過高的電子槍本徵亮度也會對樣品形成熱損傷,當熱損傷成為對最終結果影響的主體時,分辨力也就無從談起。He離子鏡就是實例。

四、 結 束 語

自然辨證法的精要在於:認識中的唯實踐論,方法上的唯矛盾論。

它以自然科學、人文科學、社會學等學科為基礎,總結出了以「對立統一」、「否定之否定」、「量變到質變」三大規律為基礎的世界觀、認識論以及方法論。和我國傳統哲學思想中的「中庸之道」、「過猶不及」等思維模式有著異曲同工之處。對我們認識事物,從事各種實踐活動(科學、社會、人文等)都有著現實的指導意義。

做任何事情、解決任何問題時都要正確認識到其所存在的兩面性、矛盾性,避免單調的思維模式,正確把握適度性原則,將會使我們獲得最佳的結果。                      

                      安徽大學現代實驗技術中心

                                林中清

參考書籍:

《掃描電鏡與能譜儀分析技術》張大同2009年2月1日 華南理工出版社

《微分析物理及其應用》 丁澤軍等    2009年1月 中科大出版社

《自然辯證法》  恩格斯  于光遠等譯 1984年10月 人民出版社     


作者簡介:

林中清,87年入職安徽大學現代實驗技術中心從事掃描電鏡管理及測試工作。32年的電鏡知識及操作經驗的積累,漸漸凝結成其對掃描電鏡全新的認識和理論,使其獲得與眾不同的完美測試結果和疑難樣品應對方案,在同行中擁有很高的聲望。2011年在利用PHOTOSHIOP 對掃描電鏡圖片進行偽彩處理方面的突破,其電鏡顯微攝影作品分別被《中國衛生影像》、《科學畫報》、《中國國家地理》等雜誌所收錄、在全國性的顯微攝影大賽中多次獲獎。   

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