掃描電鏡的探頭新解——安徽大學林中清32載經驗談(6)

【作者按】形貌襯度、Z襯度、晶粒取向襯度、二次電子襯度、邊緣效應、電位襯度等是形成掃描電鏡表面形貌像的幾個重要襯度信息。對這些襯度信息的接收離不開探頭。本文將就掃描電鏡兩種主要探頭的構造、工作原理及其接收的樣品信息進行詳細探討。

一、二次電子探頭

目前教科書的觀點認為：二次電子探頭接收的樣品表面信息主要是二次電子。真實情況是否如此呢？

1.1二次電子圖像所擁有的特性

A) 二次電子能量很低（低於50ev），從樣品表面溢出的深度淺，在樣品中的擴散範圍小。適合用於表現樣品表面形貌像的極細小細節（小於10nm）。

B)二次電子能量低，在樣品表面的溢出量容易受到靜電場（荷電）的影響，出現圖像局部或全部異常變亮、磨平、變暗並伴隨圖像畸變的現象，即樣品圖像的荷電現象。

C)二次電子的產額受平面斜率影響較大，邊緣處產額最高，形成所謂的二次電子襯度及邊緣效應。這些襯度信息會形成信息的假象，也有助於分辨某些特殊的樣品信息。

D) 二次電子圖像的Z襯度一般表現較差。

1.2二次電子探頭的組成及工作原理

二次電子能量弱（低於50ev），要想獲取二次電子信息就必須採用高靈敏探頭。利用敏感度極強的螢光材料接收弱信號，再以光電倍增管對弱信號做百萬倍的放大，將能量極弱的二次電子信息轉化為能被電子線路處理的電子信息。

這種設計是目前解決這一難題的最佳方案。二次電子探頭的基本構造正是以這個思路為基礎來設計。

1.2.1 Everhart-Thornley探測器的結構組成

由金屬網收集極、閃爍體、光導管、光電倍增管和前置放大電路組成的探測器被稱為Everhart-Thornley探測器。一直以來都是各廠家用於接收二次電子的主流探測器。

1.2.2 Everhart-Thornley探測器的工作原理

位於探頭最前端的收集極是由金屬網構成，其上加有200V的正偏壓以捕獲更多的二次電子。進入收集極的二次電子由加載在閃爍體金屬鋁膜上的10KV電壓加速在閃爍體上產生一定數量的光子。由閃爍體產生的光子經過光導管的全反射進入光電倍增管陰極，在陰極上轉換成電子。這些電子由打拿極的不斷倍增，經陽極輸出高增益低噪音的電信號。該信號由緊貼陽極的前置放大器放大後，從探測器輸出。

探測器本身無法將到達探測器的高能量背散射電子從低能量的二次電子中分離，但通過改變收集極偏壓可以將低能量的二次電子給阻絕在探頭外面。其接收的信息特性完全取決於到達探頭的信息組成，如果信息中二次電子含量大則圖像偏向於二次電子的圖像特性，如果背散射電子含量大則結果偏向於背散射電子的圖像特性。

將探頭的收集極變成負偏壓，則我們可以獲得偏向於背散射電子的圖像。但是圖像信號衰減較多，圖像質量較差。

1.3二次電子探頭的位置與成像特性

高分辨場發射掃描電鏡中，二次電子探頭（ET探頭）往往被置於儀器的兩個位置：鏡筒及樣品倉。雖然各電鏡廠家探頭的具體位置有差異，但其結構是基本一致。探頭位置不同，獲取的圖像性質差異也非常大。下面就以日立冷場電鏡S-4800二次電子探頭的位置設計為例來加以說明。

1.3.1 S-4800二次電子探頭的位置設計

在冷場掃描電鏡S-4800中標配了兩個二次電子探頭。這兩個探頭的結構和性能完全一致，僅僅在電鏡中安裝的位置有所差異。一個位於樣品倉，另一個位於物鏡的上方。

如下圖所示：

1.3.2 上、下探頭的工作過程及獲取圖像的特性

1.3.2.1上探頭接收的樣品信息

掃描電鏡EXB系統的結構是在物鏡磁場（B）上方正對著上探頭設計一個電場（E）。該電場的作用是將物鏡磁場吸上來的背散射電子、二次電子混合信息中能量較弱的二次電子分離出來，推向上探頭。這個過程如同碾米機進行米、糠分離時吹風機的作用一樣。故上探頭獲取信息是較為純正的二次電子。背散射電子也可以通過位於物鏡內的電極板轉換成二次電子被上探頭接收，通過調節電極板上加載的電壓來選擇到達上探頭的信息特性。這種間接接收的背散射電子有其一定的特點，但損耗大，大部分情況下信號量不足。

下面組圖為上探頭接收的四種信息特性。

 

1.3.2.2上探頭的工作過程

高能電子束轟擊樣品產生各種電子信息被物鏡磁場吸收送往物鏡上方。工作距離越小被物鏡俘獲的樣品電子信息越多，其中二次電子和背散射電子是呈現掃描電鏡表面形貌信息的主要信號源，將被拿出來單獨討論。

二次電子和背散射電子混合信息被物鏡磁場送到位於物鏡上方的電場，能量弱的二次電子受電場影響從混合信息中被分離出來並推送到位於物鏡上方的上探頭，背散射電子由於能量較強，電場對其影響較小，將穿過電場轟擊位於電場上方的電極板，產生間接二次電子也會被上探頭接收到，但其含量較小不是主要信息。

位於物鏡中的電極板通過調整加載電壓來選擇進入物鏡的信息類型。低角度（LA）背散射電子可由電極板轉換成二次電子被上探頭接收，形成所謂間接的LA背散射電子像。

電極板加載+50V電壓，將吸收低角度的二次電子和背散射電子，抑制低角度電子信息進入鏡筒（U）。

電極板加載0V，將由其轉化成二次電子的低角度背散射電子和低角度二次電子信息都送入鏡筒。上探頭接收的是各種角度二次電子和低角度背散射電子的混合信息。其混合比例將隨著電極板電壓的降低，背散射信息逐漸增多（U，LA0）。

-150V時，二次電子被全部壓制，此時上探頭接收到的是純的低角度背散射電子所激發的二次電子信息（U，LA100）。

位於鏡筒內的能量過濾器，會將二次電子以及低角度背散射電子所形成的二次電子給抑制，此時上探頭或頂探頭接收的是高角度背散射電子信息（U，HA）。

圖像特性：Z襯度充分，其他都不足。由於高角度背散射電子產額少，對樣品及束流的要求都較高。目前在束流較低的冷場掃描電鏡中取消這個功能，只在束流較高的regulus8200系列冷場電鏡中保留頂探頭設計。但適用的樣品並不多。

1.3.2.3下探頭的位置及其圖像特性

 下探頭位於場發射掃描電鏡樣品倉位置。示意圖如下：

下探頭位於樣品倉中，因此也稱樣品倉探頭。它與樣品之間沒有任何阻礙物，激發出來的樣品信息可以不受影響的到達該探頭。下探頭本身不能對到達探頭的背散射電子信號加以甄別，其圖像特性取決於到達探頭的信息特徵。二次電子居多，就偏向二次電子的圖像特性；背散射電子居多，則偏向於背散射電子的圖像特性。

  樣品倉探頭接收的樣品信息以低角度信息為主，背散射電子含量佔主導。對樣品信息的接收效果取決於探頭與樣品之間形成的固體角，樣品的位置十分關鍵，存在一個最佳工作距離。各廠家的最佳工作距離各不相同，日立電鏡是15mm。下探頭位於樣品的側向，圖像特性：形貌襯度好，立體感強；荷電影響小；Z襯度好；細節易受信號擴散影響，高倍清晰度不足，10納米以下細節很難分辨。 

不同廠家的樣品倉探頭位置不同，因此最佳工作距離以及探頭、電子束、樣品之間的夾角都會略有不同。形成的圖像在空間感及高分辨能力上存在差異。樣品倉真空度也是樣品倉探頭分辨力的主要影響因素之一。

日立冷場掃描電鏡下探頭的成像實例：

1.3.2.4上、下探頭的圖像特性對比實例

上、下探頭結構一致，僅僅由於安裝位置不同導致其成像特性也不一樣，充分掌握這些差異將有利於你選擇正確的測試條件。下面將通過幾組對照圖來加以闡述：

從以上各組對照圖可以清晰看到，上探頭二次電子信息特徵極為強烈，而下探頭偏重背散射信息。這些特點使得該兩種探頭獲得的樣品信息差異較大，各自都有適合的樣品及所表現的樣品信息。在各自適用的範圍內對方都無可替代。

根據個人多年的測試經驗，下探頭獲取的樣品信息雖然在10納米細節觀察上有所欠缺，但獲取的信息更為充分。本著初始圖像以信息量是否充分為主的原則，15mm工作距離選用下探頭測試，常常被用做掃描電鏡測試時的初始條件。以該條件下獲取的形貌像為參考，依據樣品的信息需求以及對上、下探頭成像特性的正確認識，再做進一步調整。

二、背散射電子探頭

2.1背散射電子的圖像特性

高能電子束受樣品原子核及核外電子云的庫侖勢影響，發生彈性和非彈性散射後溢出樣品表面，形成樣品背散射電子。其特點是：能量大（與入射電子相當），產額受樣品原子序數、密度以及晶體材料的晶體結構及晶粒取向影響較大，是形成樣品Z襯度和晶粒取向襯度信息的主要信號源。

背散射電子按信號溢出角分為高角度和低角度兩種類型。

高角度背散射電子的Z襯度更為明顯，但整體產額很低，僅在束流較大的場發射掃描電鏡上配置了接收該信息的探頭。探頭位於鏡筒中物鏡的正上方（或稱T），適用樣品並不多。掃描電鏡日常採集的主要是低角度背散射電子。

高角度背散射電子相較於低角度背散射電子，Z襯度更為明顯，但其產額較低。由於該信息最佳接收位置在樣品正上方，探頭、樣品以及入射電子束在一條線上，故空間形貌較差。低角度背散射電子Z襯度略弱，但產額大，形貌像更好。

要充分接收低角度背散射電子信息，探頭需要與樣品形成一定角度。相對於高角度背散射電子，低角度背散射電子形成的圖像空間感好，表面形態及細節信息較充分，但Z襯度略差，不如高角度背散射電子明顯。以下是分別以二次電子和高、低角度背散射電子為主所形成的形貌像比較。

碳複合金顆粒的二次電子、高角度背散射電子、低角度背散射電子對照                    

2.2背散射電子探頭的構造及工作原理

環形半導體背散射電子探頭是最經典的背散射電子探頭。該探頭採用環狀矽基材料做成，構造形式是半導體面壘肖特基結二極體或p-n結二極體，如下圖：

圖片節選自《微分析物理及其應用》 丁澤軍

   背散射電子在矽基探測器中激發大量的電子-空穴對。同樣加速電壓下，電子-空穴對的產量和背散射電子強度形成一定的對應關係。並由此形成對應的電信號，經處理後在顯示器形成樣品的背散射電子圖像（Z襯度像或晶粒取向襯度像）。

   矽基材料形成電子-空穴對，需要信號激發源有一定的能量（肖特基結對5KV以下電子有大增益，P-N結對10KV電子才有大增益），能量較小的二次電子很難在該探頭上產生信息，故探頭形成的圖像帶有強烈的背散射電子圖像特性。

為了獲取低能量的背散射電子信息，背散射電子探頭改用YAG晶體或在探頭上做一層薄膜如FEI的CBS，這些改變都對探頭獲取低能量背散射電子有利，形成的圖像細節更豐富。但探頭靈敏了，幹擾也會增多，Z襯度也會減弱。

2.3各種探頭接收背散射電子信息的結果對比

傳統矽基P- N結背散射電子探頭對加速電壓的要求高（10KV以上），它獲取的背散射電子信息不易受低能量信息的幹擾。Z襯度分明，荷電影響極小，但圖像的細節呆板，表面細節信息缺失嚴重，較高倍時圖像的清晰度差。

鎢燈絲掃描電鏡，電子槍本徵亮度差，要獲得高質量形貌像所需的電子束髮射亮度，加速電壓必須在10KV以上。P-N結背散射電子探頭正好與其互相匹配，故被廣泛使用。

場發射掃描電鏡本徵亮度大，低加速電壓下進行高分辨形貌像測試是常態，P-N結背散射電子探頭與其匹配度差。而CBS和YAG探頭的功能和樣品倉探頭比起來Z襯度優勢並不明顯，二次電子的接收效果又不如，個人認為完全可以用樣品倉探頭來完美的替代背散射電子探頭。

如前所述，二次電子探頭也能接收大量背散射電子。它所獲取的圖像性質取決於到達探頭的信息組成，如果背散射電子信息居多，它就偏向背散射電子的圖像特徵，二次電子居多就偏向二次電子圖像特徵。二次電子探頭適合在不同加速電壓（幾百伏到30KV）下獲取背散射電子圖像。

低加速電壓有利於取得是淺表層信息；高加速電壓有利於取得較深層信息。探頭的適用範圍越廣，測試條件的選擇越充分，獲取的樣品信息越完整。

背散射探頭通過電子-空穴對的轉移來傳遞信息，運行速度較二次電子探頭（光電轉換）慢很多。在進行聚焦、像散、對中操作時，圖像對操作的反應滯後嚴重，須在慢速下調整。整個操作麻煩，精確的高倍調整更為困難。

背散射電子探頭往往置於樣品與物鏡之間，推進推出操作麻煩且易引發探頭和樣品間碰撞，對探頭造成損傷。對該位置的佔有，也會給後期分析設備安裝帶來麻煩。隨著能譜儀、EBSD性能的突飛猛進，背散射電子探頭對成分及結構組成分析的作用大大衰減，且成本不低，信息量少，使用率低。

個人觀點：背散射探頭連雞肋都算不上，基本可以拋棄。

結束語

探頭是掃描電鏡獲取樣品表面形貌信息的關鍵部件。其性能高低對形成樣品高質量、高分辨的表面形貌像至關重要。

探頭主要有兩大類：二次電子探頭、背散射電子探頭。傳統的觀點認為：二次電子探頭主要用來接收樣品的二次電子信息，背散射電子探頭接收的是背散射電子信息。

實踐經驗告訴我們這個觀點並不正確。二次電子探頭的圖像性質取決於到達探頭的信息組成。到達探頭的信息以背散射電子信息為主則圖像傾向背散射電子圖像特性，二次電子信息為主則是二次電子的圖像特性。

高分辨場發射掃描電鏡常規設計有兩個二次電子探頭，分別位於樣品倉和鏡筒內部。不同位置的探頭獲取樣品表面形貌信息的組成差異很大。鏡筒內探頭獲取的基本都是二次電子信息，樣品倉探頭則是以背散射電子為主的混合信息。

改變工作距離對探頭獲取樣品信息的影響極大，工作距離越小越有利於上探頭獲取樣品的二次電子信息，大工作距離有利於樣品倉探頭獲取樣品的混合信息。

工作距離對樣品倉探頭接收樣品信息的影響並不是越大越好，而是有一個最佳工作位置。最佳工作位置設計的越合理，你獲取的樣品信息也就會越豐富。

傳統的半導體背散射電子探頭由於需要較大的激發能，故能量較弱的二次電子很難在探頭上產生信號，該探頭獲取的背散射電子圖像較為純淨。早期的矽基P-N結半導體背散射探頭激發能要求較高（10KV）所以它形成的圖像呆板，細節分辨差，表面信息少，但Z襯度強烈，不易受荷電影響。

高加速電壓對充分獲取樣品表面信息不利，為了提高探頭獲取表面信息的能力，出現許多低電壓背散射探頭（CBS\YAG）。但個人認為：低電壓背散射電子探頭的成像效果不如樣品倉探頭來的細膩，設計合理的樣品倉探頭完全可以替代背散射探頭的功能。

要掌握好儀器設備，對各功能部件的充分認識是基礎。希望通過本文，能和大家一起對掃描電鏡的信息接收系統有個重新認識。對探頭以及工作距離的正確選擇必定會為你帶來更為豐富的樣品信息。 

參考書籍：

《掃描電鏡與能譜儀分析技術》張大同2009年2月1日 華南理工出版社

《微分析物理及其應用》 丁澤軍等    2009年1月 中科大出版社

《自然辯證法》  恩格斯  于光遠等譯 1984年10月 人民出版社  

《顯微傳》  章效峰 2015年10月 清華大學出版社

日立S-4800冷場發射掃描電鏡操作基礎和應用介紹 高敞 2013年6月

作者簡介：

林中清，87年入職安徽大學現代實驗技術中心從事掃描電鏡管理及測試工作。32年的電鏡知識及操作經驗的積累，漸漸凝結成其對掃描電鏡全新的認識和理論，使其獲得與眾不同的完美測試結果和疑難樣品應對方案，在同行中擁有很高的聲望。2011年在利用PHOTOSHIOP 對掃描電鏡圖片進行偽彩處理方面的突破，其電鏡顯微攝影作品分別被《中國衛生影像》、《科學畫報》、《中國國家地理》等雜誌所收錄、在全國性的顯微攝影大賽中多次獲獎。   

延伸閱讀：

二次電子和背散射電子的疑問（下）——安徽大學林中清32載經驗談（5）

二次電子和背散射電子的疑問[上]-安徽大學林中清32載經驗談（4）

電子槍與電磁透鏡的另類解析——安徽大學林中清32載經驗談（3）

掃描電鏡放大倍數和解析度背後的陷阱——安徽大學林中清32載經驗談（2）

掃描電鏡加速電壓與分辨力的辯證關係——安徽大學林中清32載經驗談