如何正確選擇掃描電鏡加速電壓和束流 ——安徽大學林中清32載經驗...

【作者按】掃描電鏡測試條件的選擇主要包括以下四個方面：加速電壓、束流與工作距離、探頭。前兩個主要影響樣品信息的溢出，後兩者影響著信息的接收。測試條件選擇的是否合適，決定了您能獲得怎樣的測試結果。

本人在第一篇32載經驗談《掃描電鏡加速電壓與分辨力的辯證關係》一文中，就加速電壓與圖像分辨力的辨證關係進行了深入的探討。充分分析了改變加速電壓會給表面形貌像的分辨力帶來怎樣的變化；解答了為什麼獲取高分辨像，鎢燈絲掃描電鏡要選擇較高的加速電壓（10KV以上），而場發射掃描電鏡需要選擇較低的加速電壓；闡述了場發射電鏡為什麼會比鎢燈絲電鏡有著更高的分辨能力。

  除了對圖像分辨力的影響，加速電壓的改變還會在樣品的信息特性、荷電的產生及應對等方面對測試結果產生較大的影響。一直以來，許多專業人員對此，普遍存在一種單調的思維模式及處理方法，這將給最終的測試結果帶來偏差。

這種認識上的偏差也存在於束流的選擇上，對最終測試結果同樣會形成很大的影響。錯誤的束流選擇，你將無法獲得完美的測試結果，還會給儀器的調整帶來麻煩。

  本文將通過大量的實際測試事例，為大家充分展示，選擇不同的加速電壓及束流究竟能給測試結果帶來怎樣的影響。分析形成這種結果的原因，以及傳統觀念在加速電壓和束流選擇上存在怎樣的認識偏離。為今後大家在進行掃描電鏡測試時，合理的選擇加速電壓和束流提供一些參考。

一、 加速電壓的選擇  

加速電壓的選擇除了對表面形貌像的細節分辨力存在極大影響，還在以下幾個方面影響著測試結果：1. 獲取的樣品信息在樣品中所處的位置，表層還是內層；2. 荷電場形成的位置及強度。而無論在那一方面，改變加速電壓所帶來的變化都充滿了辨證法的規律。下面將以充分的事例來加以展示。

1.1 加速電壓與圖像分辨力的關係

加速電壓與圖像分辨力的辨證關係，前文有充分的探討，在此將只做簡單的描述。本節主要是以充分及清晰的事例來展示，改變加速電壓將帶來怎樣的圖像分辨力變化。

提升加速電壓對圖像分辨力會產生兩種相互對立的影響：

1. 從信息擴散來說，不利於獲取高分辨形貌像。

2. 對電子束髮射亮度的提升，有利於高分辨圖像的獲取。

這兩方面的共同結果必然是存在一個最佳值或最佳範圍。這個值與樣品特性和其它測試條件的選擇都有關聯。

實際測試中，應先對圖像所顯示的樣品信息特徵作出正確研判，然後再做出正確的調整來找到這個最佳值。

想獲取更好的介孔形態必須降低加速電壓。改用小工作距離測試，可縮少電子束裙散和透鏡球差形成的彌散並增加探頭對信號的接收效果，使得對電子束髮射亮度的要求降低。此時選擇1KV加速電壓即可獲取更佳的圖像效果。

實例二、小工作距離、減速模式的加速電壓選擇（kit-6介孔）

 

1.2 加速電壓與樣品中的信息分布

樣品中的信息分布：指樣品信息所處位置，表層？內部？

加速電壓的提升，電子束在樣品表層激發的信息將減少，內部信息的激發會增多。選取不同加速電壓對樣品進行分析，有助於獲取更全面、更充分的樣品信息。

實例一、二氧化鈦與銀的複合膜 

  該樣品是將二氧化鈦與銀顆粒分層蒸鍍在玻璃表面，銀顆粒起先分布在極表層。高溫燒結後觀察薄膜表面形貌的變化及銀顆粒存在的位置。先採用XRD與XPS檢測銀含量的變化，均未檢測到銀的存在。掃描電鏡檢測的結果如下：

上例我們可以看到，任何測試條件的選擇都有其局限性，很難單獨給出全面的樣品信息。需要不停的改變測試條件，綜合分析才能夠獲取更全面且充分的樣品信息。

實例二，含有鈷顆粒的核殼結構碳球

內部為結構緊密的碳球，包裹一個球形的碳殼層，中間有鈷納米量子點存在。以下組圖將給我們提供完整信息：

這組照片，合在一起才能提供樣品的完整信息：一個核殼結構的碳球，內部是高密度球體，中間為絮狀夾層，鈷顆粒鑲嵌於絮狀夾層中，極表層較為平實。

實例三、石墨烯的觀察

單層石墨烯厚度僅不到一個納米，個人觀點：較難形成可被掃描電鏡觀察到的襯度。一般說，十來層左右的碳層被觀察到的可能性更高，加速電壓較低可觀察到的碳層也較薄。

對簿膜樣品加速電壓選擇低一些，效果較好，但有個度。

1.3改變加速電壓對樣品荷電場強度與位置的影響

樣品的荷電現象：高能電子束轟擊足夠厚的樣品，如有電子駐留在樣品中漏電性較差的部位，將形成靜電場影響該部位及附近電信號的正常溢出。出現異常亮、異常暗或磨平的現象，這就是樣品的荷電現象，該靜電場也稱「荷電場」。（關於樣品的荷電現象，後期將有專文加以深入探討）。

影響樣品荷電場形成的因素有許多，加速電壓正是其中最為重要的一個方面。

加速電壓對樣品荷電場的影響主要表現在以下幾點：

1.加速電壓的升高，發射亮度增加，使得注入樣品的電子數增加，荷電場強度得以加強，將加重樣品的荷電現象。

2.加速電壓的升高，電子擊入樣品的深度增加，形成荷電場的位置下移，達一定值時，對樣品電信號溢出的影響將會減弱直至消除。但SE2的增加，會影響表面細節的分辨。

3.加速電壓的升高，使得背散射電子能量增加，背散射電子能量越大，其溢出量受荷電場的影響也就越小。

實例一、介孔材料KIT - 6不同加速電壓下的荷電現象  

實例二、二氧化矽小球，減速模式的加速電壓與荷電

二氧化矽小球。形態鬆軟，容易形成樣品的荷電現象。主流觀點：減速、低電壓是解決樣品荷電問題的最佳方案，且加速電壓越低，荷電現象越弱。真實情況卻未必如此。

用減速模式500V、1KV，觀察得出的是如下結果：

 

實例三、鉬化鉻納米顆粒

以上三例可見，無論採用何種模式，加速電壓與樣品的荷電現象之間都存在一個辯證的關係。

加速電壓升高，會增加注入到樣品中的電荷總量，提升樣品中的荷電場強度，加重樣品的荷電現象。

提升加速電壓，電子注入樣品的深度增加，自由電子在樣品中形成堆積的位置下移至更深處，荷電場位置也將下沉。荷電場的下沉會逐步減弱其對樣品表面電子溢出量的幹擾，荷電現象也將逐步減弱，但這是一個量變到質變的過程。當加速電壓達到一定值，荷電場接地形成電荷通道，此時樣品中多餘的自由電子完全消失，樣品中也就不存在荷電場。

加速電壓的提升，可以增加背散射電子的能量，達到一定值，背散射電子信息將克服荷電場對其正常溢出的影響，減弱並消除形貌像所顯現出的樣品荷電現象。

因此不能簡單的認為：低加速電壓是不蒸金解決樣品荷電的唯一有效途徑。以辯證的思維方式來綜合評估各方面的影響，合理選擇加速電壓才是應對樣品荷電的有效方式。

二、束流大小的選擇

目前主流的觀點認為：束流越大，電子束斑的直徑越大，束斑直徑越大，圖像的解析度越差。各電鏡廠家的工程師在進行解析度測試時，都會選用小束流，但觀察的都是信號量充足的標準樣品（金顆粒）。

實際測試時，常發現小束流下樣品的整體信息量較差 ，很難形成高質量表面形貌像。那麼該怎樣選擇合適的束流？

依辯證法的觀點，降低束流強度將得到以下兩個矛盾的結果：

1. 束斑直徑降低，信號溢出區面積減小對圖像清晰度有利且能降低荷電場強度，削弱樣品荷電的影響。

2. 減少注入樣品的電子量，信號量將減弱，不利圖像分辨。

而現實的操作中，在主流觀點的影響下，往往把眼光只放在第一點上，誇大束斑直徑的影響，忽視束流強度不足所引起的信號量缺乏，故常常無法獲得高質量的高分辨圖像。

特別在面對氧化物、高分子等本身信號較弱的材料時，信號量常常是關鍵點，小束流的模式很難獲得滿意的結果。

實例一、鈷納米顆粒和碳材料，不同束流下圖像質量的比較

  

 

  

 

以上四例說明：束流的選擇同樣也遵循辯證法的規律，束流改變帶來的往往是正、反兩方面影響。如何平衡這些影響獲取最佳的結果，還與樣品的特性有關，必須全面考慮。

樣品本身信號量充足且漏電能力較差，束流適當選擇較低一些，可以減少荷電的影響，提升圖像的清晰度，但圖像信噪比就是犧牲的對象。反之，束流應當選擇稍高一些，可以獲得的樣品信號量更為充分，圖像的質量更佳。

依據個人的測試經驗，起始條件選擇的束流大一些，綜合效果會更好。選擇小束流，常常會使得圖像的信息量不足，分辨力減弱過多，很多細節反而分辨不清。欲對儀器做出適當的調整，看清信息是基礎，信息太弱會失去調整的方向。

任何測試條件的選擇都應當堅持適度性原則。具體問題、具體分析，摒棄單調的思維模式，才能找到最佳的測試條件，獲得滿意的測試結果。

三、結束語

  本文通過大量的實例給大家展示，不同加速電壓及束流的選擇，究竟能帶給我們怎樣的測試結果。

辨證的觀點要求我們能夠做到具體問題、具體分析。

摒棄單調的思維模式，有助於我們選擇正確的測試條件，獲得滿意的測試結果。

同樣的樣品、不同的測試條件獲取的樣品信息不同。單一的測試條件往往很難帶給我們完整且充分的樣品信息。

要獲取充分的樣品信息，需要測試者能準確預判出測試條件的改變對測試結果會產生怎樣的影響。做到這一點，測試者的經驗積累十分重要。希望本文的各種實例，能對大家在加速電壓和束流選擇方面的經驗累積提供一些幫助。

參考書籍：

《掃描電鏡與能譜儀分析技術》張大同2009年2月1日

華南理工出版社

 《微分析物理及其應用》 丁澤軍等    2009年1月

中科大出版社

  《自然辯證法》  恩格斯  于光遠等譯 1984年10月

人民出版社  

《顯微傳》  章效峰 2015年10月

 清華大學出版社

作者簡介：

林中清，1987年入職安徽大學現代實驗技術中心從事掃描電鏡管理及測試工作。32年的電鏡知識及操作經驗的積累，漸漸凝結成其對掃描電鏡全新的認識和理論，使其獲得與眾不同的完美測試結果和疑難樣品應對方案，在同行中擁有很高的聲望。2011年在利用PHOTOSHIOP 對掃描電鏡圖片進行偽彩處理方面的突破，其電鏡顯微攝影作品分別被《中國衛生影像》、《科學畫報》、《中國國家地理》等雜誌所收錄、在全國性的顯微攝影大賽中多次獲獎。 

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