離子色譜在食品中亞硝酸根和硝酸根檢測中的應用

2020-12-05 離子色譜小課堂

硝酸鹽與亞硝酸鹽作為防腐與保鮮劑,可延長食品的保質期,但也對人體帶來了危害。硝酸鹽在體內可通過腸道微生物及唾液等作用轉變為亞硝酸鹽,亞硝酸鹽可以與體內蛋白質分解產生亞硝胺,同時使血液中的二價鐵氧化為三價鐵,進而使正常的血紅蛋白失去載氧能力,引起高鐵血紅蛋白症,嚴重可致死。因此,各個國家對食品加工中的硝酸鹽和亞硝酸鹽使用量都制定了嚴格的限量標準。

1. 脂肪酸特醫食品中亞硝酸根和硝酸根離子的測定特殊醫學用途配方食品(Foods for Special Medical Purpose,FSMP),簡稱醫用食品,是為了滿足進食受限、消化吸收障礙、代謝紊亂或特定疾病狀態人群對營養素或膳食的特殊需要,專門加工配製而成的配方食品。

色譜條件

色譜條件

分析柱:青島盛瀚 SH-G-1+SH-AC-11

流動相:KOH 梯度淋洗

梯度條件:

時間 KOH 濃度

流速:1.0 mL/min

柱溫:35℃

進樣體積:50 μL

抑制器:SHY-A-6

前處理:稱取 5.0 g 樣品(準確記錄質量,精確至精確至 0.0001 g),置於 150 mL 具塞錐形瓶中,加入 80 mL 去離子水,超聲提取 30 min。每隔 5 min 振蕩 1 次,保持固相完全分散。於 75℃水浴中放置 5 min,取出放置至室溫,定量轉移至 100 mL 容量瓶中,去離子水洗錐形瓶,將洗液併入 100 mL 容量瓶中,定容搖勻。溶液經濾紙過濾後,取部分溶液 10000 r/min離心 15 min,取上清液過 0.22 μm 一次性針頭過濾器和 C18 前處理小柱後進樣測定。

圖 1 脂肪酸特醫食品中亞硝酸根和硝酸

2. 蔬菜粉中亞硝酸根和硝酸根離子的測定

蔬菜粉是由蔬菜原料先乾燥脫水,再進一步粉碎,或者先打漿,再進行噴霧乾燥而形成的粉末狀蔬菜顆粒。蔬菜粉是脫水蔬菜的延伸產品,在嬰幼兒、老年人等人群中有廣泛的市場。另外,蔬菜粉還是一種純天然的著色劑,是加工蔬菜麵包、蔬菜麵條、特色食品等的絕佳原輔料。

色譜條件

色譜條件

分析柱:青島盛瀚SH-G-1+SH-AC-11

流動相:KOH 梯度淋洗

梯度條件:

時間 KOH 濃度

流速:1.0 mL/min

柱溫:35℃

進樣體積:25 μL

抑制器:SHY-A-6

前處理:準確稱取 5.0 g 樣品(精確至 0.1 mg)於 150 mL 具塞三角瓶中,加入 80 mL 高純水和 1.0 mL1.0 mol/L 的氫氧化鈉溶液振搖 20 min,超聲提取 30 min。於 75℃水浴 5 min,取出自然冷卻至室溫。轉移至 100 mL 容量瓶中,定容搖勻。12000 r/min 離心 20 min,取上清液或者根據含量稀釋適當倍數後,過 0.22 μm 一次性針頭過濾器和 C18 小柱進樣分析。

2 白蘿蔔粉中亞硝酸根和硝酸根離子譜圖
3 南瓜粉中亞硝酸根和硝酸根離子譜圖

3. 豆粉中硝酸根的測定

豆粉是以大豆為主要原料,經磨漿、加熱滅酶、濃縮、噴霧乾燥而製成粉狀或顆粒食品,富含多種營養成分。在豆奶的生產和加工會添加硝酸鹽,以延長保鮮期。因此監測豆粉中硝酸鹽的含量,對豆粉的技術質量標準的建立和產品質量安全評價具有非常重要的意義。

色譜條件

色譜條件

分析柱:SH-G-1+SH-AC-11

流動相:KOH 梯度淋洗

梯度條件:

時間 KOH 濃度

流速:1.0 mL/min

柱溫:35℃

進樣體積:25 μL

抑制器:SHY-A-6

前處理:稱取適量樣品於 10 mL 容量瓶中,加 5 mL 去離子水混勻,超聲提取 30 min。加乙腈定容搖勻,靜置 10 min。10000 r/min 離心 20 min,取上清液稀釋 10 倍,過 C18 小柱和 0.22 μm 一次性針頭過濾器進樣分析。

圖 4 豆粉中亞硝酸根和硝酸根離子譜圖

經測試,採用離子色譜法,盛瀚 SH-AC-11 氫氧根體系色譜柱,可進行脂肪酸特醫食品、蔬菜粉、豆粉中的亞硝酸根和硝酸根離子測定。峰形好,靈敏度高。

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