揭秘CVD合成鑽石

2021-01-19 珠寶鑑定筆記


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什麼是CVD技術?

氣態沉積法是一種通過吸附作用和熱分離出氣態物質中的原子和分子的方法來生長晶體的技術。當這種晶體生長過程中需要化學反應,稱之為化學氣相沉積法(CVD);當晶體按照物理過程生長,則稱之為物理氣相沉積法(PVD)。在合成鑽石的方法中,HPHT法是指在高溫高壓下,鑽石的熱力學穩定區域內合成鑽石(碳的晶體);與之相反的是,在CVD合成鑽石過程中,氣態有機化合物(如含有鑽石成分碳元素的甲烷)在低溫低壓(常為0.1個大氣壓),鑽石的熱力學亞穩定區域,被離解成自由基(碳原子和氫原子或甲基CH3和氫原子,Elpha注),並在800~1000℃的襯底上沉積形成鑽石。當襯底使用單晶鑽石時(無論是天然的還是HPHT法合成的),在襯底上將生長出單晶體的鑽石;然而使用矽、鎢或鉬做的襯底時,襯底上將長出多晶體的鑽石。激活原料氣體(指碳基氣體,Elpha注)需要非常大的能量,一般有以下幾種方法:通過加熱燈絲(hot filament method熱絲化學氣相沉積),通過微波加熱等離子體(microwave plasma method微波等離子體輔助化學氣相沉積),通過高頻加熱等離子體(high frequency plasma method高頻等離子技術)和通過燃燒火焰加熱(combustion-flame method燃焰技術)。在這些方法中,微波等離子體化學氣相沉積法適合用來合成大尺寸和高質量的單晶體鑽石,儘管它不是適合大規模合成鑽石的CVD方法。


①在基座上放置鑽石襯底(種晶),並將空腔內的壓強降到0.1個大氣壓

②在空腔內注入甲烷氣體和氫氣,並用微波束加熱形成等離子體
③碳原子在鑽石襯底上沉積
④種晶像微小的鑽石磚塊一樣生長(長成方形,Elpha注),一天能生長0.5個毫米
⑤打開空腔,取出鑽石磚塊,切成薄片作為半導體或者切割拋光成寶石級鑽石。



上圖為「阿波羅鑽石」,其原料為炭,通過一個高壓的特殊裝置(如左圖)生成幾近完美的鑽石(右下圖)

美國 Apollo Diamond公司工藝

以具體的實例進行介紹,目前能夠做人造鑽石的Apollo公司進行分析,其製備的人造鑽石能夠與天然金剛石媲美,並且一些性能更好於天然的,甚至GIA都很難鑑定其是人造的。

1.選料:nature diamond

開始介紹生長過程,首先是原材料,利用同質外延的技術,就是把小的金剛石長成大的金剛石


天然金剛石原石,這些是大的,用不著,將其切割為很多片小的

2.切割:cut


雷射切割,得到金剛石片作為「種子」

選材已經完了,就到了開始準備工藝的時候,由於這個金剛石表面還存在一些缺陷,如表面不夠平整,存在雜質等,需要進行處理

3.拋光:polished


膠固定


準備拋光


機械拋光


拋光前後對比

4. 化學處理:pre-treatment


利用酸和丙酮等出去表面的雜質和有機物,得到生長的籽晶(seed)前期的處理過程已經完畢,就是為了得到好的生長效果,下面是金剛石的片狀金剛石長大的過程

5. 放入設備 MPCVD


放入MPCVD設備中, 注意哦,看周圍的環境,要求是很高的,不允許有雜質的


這個橡皮塞吸器也是為了不損傷金剛石表面的原子結構

6. 生長growth:


穩定的控制各個生長參數:溫度,壓強,氣體流量,功率等


真空腔體內的生長情況,鑽石在等離子體(plasma)球中不斷長大


兩個星期後:after two weeks,哈哈,醜八怪吧,如何成為鑽石了?

這個就是生長後形狀,由於生長中各個面長速率是不一樣的,因此需要向上的面長大,而抑制兩邊生長的,但生長的過程中無可避免的存在其他因素,生長的各個面都比較混亂,因此需要進一步進行加工


生長過程的變化清晰的顯示了長大的過程

7.後續處理 treatment


主要採用雷射處理


7.加工:polishe


8.切割:cut


9.人造鑽石



下面我們看看國產的MPCVD設備生產的合成鑽石

種子形狀:規則的Ib型高溫高壓金剛石


對種子進行特殊處理後


生長,微波等離子體化學氣相沉積設備,MPCVD system生長過程:


生長完成


處理之後:跟種子一起的透明單晶體single crystal diamond


生長後尺寸:3.5 x 3.5 x 2.5生長厚度:1 mm(橫向和縱向都有增大)


切割處理後:


之後你就隨便用了,做鑽石,做刀具,做散熱片。。。。

提供各種尺寸單晶、多晶金剛石片,各種優質、親測的種子





CVD合成鑽石的檢測


DiamondSure DiamondVie鑽石螢光圖像觀察儀


DiamondSure 鑽石確認儀


小顆粒鑽石自動排查(AMS)儀


CVD鑽石的檢測

1、異常雙折射。

天然鑽石中因應力導致的異常雙折射可大致分為兩類:一種形成於生長過程中,另一種形成於後期塑性變形過程,後者能有效證明鑽石為天然產出。Ⅱ型鑽石中由塑性變形產生的應力導致的典型異常雙折射被稱為「榻榻米」結構。儘管CVD鑽石也屬於Ⅱ型鑽石,卻不顯示「榻榻米」結構。但是,當從平行於生長方向去觀察(常常沿著垂直於臺面的方向),可觀察到類似於「榻榻米」的結構,所以需要小心,不要被欺騙!


圖6: 在正交偏光下,典型的異常雙折射條紋圖案它們平行分布於晶體的生長面。從垂直於扁平晶體的特定生長面方向很容易觀察到(常從腰部觀察);

圖7: 在天然鑽石中觀察到的被稱為「榻榻米」結構的異常雙折射現象。


圖 8: CVD鑽石中類似於「榻榻米」結構的異常雙折射(從平行於晶體生長的方向觀察)


2、發光性


CVD鑽石在紫外螢光下典型的橙色螢光



CVD合成鑽石


HPHT合成鑽石


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