無氨水：
納氏試劑：
二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液
碘化汞-碘化鉀-氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）溶液
二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液
稱取 50.0 g 酒石酸鉀鈉（KNaC4H6O6· 4H2O）溶於 100 ml 水中，加熱煮沸以驅除氨，充分冷卻後稀釋至 100 ml。
稱取 10.0 g 硫酸鋅（ZnSO4· 7H2O）溶於水中，稀釋至 100 ml。二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀（HgCl2-KI-KOH）溶液。
稱取 0.05 g 溴百裡酚藍溶於 50 ml 水中，加入 10 ml 無水乙醇，用水稀釋至 100 ml。
將 50 ml 硼酸溶液移入接收瓶內，確保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250 ml 樣品，移入燒瓶中，加幾滴溴百裡酚藍指示劑，必要時，用氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液調整 pH 至 6.0（指示劑呈黃）～7.4（指示劑呈藍色），加入 0.25 g 輕質氧化鎂及數粒玻璃珠，立即連接氮球和冷凝管。加熱蒸餾，使餾出液速率約為 10 ml/min，待餾出液達 200 ml 時，停止蒸餾，加水定容至 250 ml。
雜質影響: 蒸餾過程中，某些有機物很可能與氨同時餾出，影響測定。
吸收效率：氨氮從液相中逃逸主要發生在蒸餾中前期， 特別是氨氮濃度較高的水樣，氨氣在水樣未沸騰的前期已經從液相中大量逸出，為了保證吸收效率， 開始加熱一定不能過快，緩緩升溫，否則易造成氨吸收不完全。
蒸餾器清洗：向蒸餾燒瓶中加入350 ml水，加數粒玻璃珠，裝好儀器，蒸餾到至少收集100 ml水，將餾出液及瓶內殘留液棄去。
在8個50ml比色管中，分別加入 0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00ml氨氮標準工作溶液（ρN=10μg/ml）其所對應的氨氮含量分別為0.0、5.0、 10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100µg，加水至標線。加入1.0ml酒石酸鉀鈉溶液， 搖勻，再加入納氏試劑1.5ml或1.0ml，搖勻。放置10min後，在波長420nm下，用20mm 比色皿，以水作參比，測量吸光度。以空白校正後的吸光度為縱坐標，以其對應的氨氮含量（µg）為橫坐標，繪製校準曲線。
清潔水樣：直接取 50 ml，按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。有懸浮物或色度幹擾的水樣：取經預處理的水樣 50 ml（若水樣中氨氮質量濃度超過 2 mg/L，可適當少取水樣體積），按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。 註：經蒸餾或在酸性條件下煮沸方法預處理的水樣，須加一定量氫氧化鈉溶液，調節水樣至中性，用水稀釋至 50 ml 標線，再按與校準曲線相同的步驟測量吸光度。空白試驗：用水代替水樣，按與樣品相同的步驟進行前處理和測定。
他山之石：
水樣的保存
通過氨氮水樣保存時間的測定，人們發現，把 5mL 硫酸加入到 1 L 含有氨氮的地表水中，兩者發生氧化還原反應，直到 pH 小於 2，便可以達到抑制氨氮水解的效果。將水樣置於 20 ～ 28℃的環境中保存 15 d，15 d 後發現操作對氨氮的測定結果影響十分微弱。有學者進行了對比試驗，採集水樣後立刻加入鹽酸進行酸化，直至 pH 值小於 2。注入聚乙烯瓶保存，保存環境為密閉環境，室溫保存 30 d，試驗發現，氨含量恆定。值得注意的是，確保待測水樣不受到氨的汙染，放在隔離於實驗操作室的地方，涉及濃氨水和氨緩衝液的試驗，應注意在通風櫥內完成，同時注意氨氮測定要與其分開測定，以免相互幹擾，對試驗結果造成影響。配製的納氏試劑加入氯化汞時，碘化鉀溶液的溫度會發生變化，溫度稍微升高，大概在 40℃，檢出限相對較低，反應靈敏度較高。納氏試劑的保存條件是在低溫條件下，冰箱的冷藏室是不錯的選擇，這樣可以防止顏色加深，從而確保空白值的穩定性。在測定氨氮過程中，若使用氨氣敏電極測定，應注意水樣溫度和標準溶液溫度保持恆定，這樣才能使電極斜率與標準電勢保持恆定不變。