材料人網薄膜學習小組曾介紹過常用物理氣相沉積技術(PVD)之蒸鍍、濺射、離子鍍,這三種技術都要在真空條件下才能得以實現。
製備現代薄膜材料,不管是物理氣相沉積技術(PVD),還是化學氣相沉積技術(CVD),都要涉及真空條件下氣相產生、輸運、反應、凝聚、沉積等過程。因此本文將對薄膜製備過程中涉及的真空基礎知識做一下簡單的介紹。
真空的基本知識
利用外力將一定密閉空間內的氣體分子移走,使該空間內的氣壓小於一個大氣壓,則該空間內的氣體物理狀態就被稱為真空。
1643年,Torricelli著名的大氣壓實驗,首次揭示了真空這種低壓、稀薄的氣體物理狀態的存在,並且得到了大氣壓的定義(把高度為760 mm的水銀柱所產生的壓力定義為1atm)和真空量度的依據。
真空度採用氣體壓強來表徵,最開始始用的真空度單位是mmHg(1atm=760mmHg)。
1958年,為紀念Torricelli,用其姓名前四個字母torr來代替mmHg作為真空度的單位(1 torr=1 mmHg)。
而後也開始採用釐米克秒制(CGS制),以bar作為單位(1bar=1×105Pa),更為常見的是mbar(1mbar=100Pa)。
目前隨著標準化進程的推進,逐漸盛行國際單位制(SI制,即MKS制),真空度以Pa為單位(1atm=1.013×105Pa)。
記住括弧中的真空度常用單位換算關係式,媽媽再也不用擔心我會被文獻中不同的單位給弄暈啦。
真空的獲得
我們人人都有人為獲得真空的體驗,比如用吸管喝飲料時,其原理是我們把吸管中的空氣給吸走,造成吸管內的真空(吸管內的氣壓小於外界大氣壓),在壓力差的作用下把易拉罐內的飲料通過吸管壓入我們口中。
同理,製備現代薄膜材料時,所需要的真空也可以用一種設備來「吸」走沉積室內的空氣,我們將這種設備稱之為真空泵。
根據真空泵的工作原理不同,可分為氣體輸運泵(氣體不斷吸入並排出真空泵以達到排氣的目的)和氣體捕獲泵(利用活性炭等吸氣材料和冷源裝置將被抽空間內的氣體分子吸除)兩大類。根據真空泵工作壓強範圍,可分為前級泵(開始工作壓強較高)和後級泵(開始工作的壓強較低)。
旋片式機械泵外觀和內部結構如圖1所示,為氣體輸運泵的一種,它可直接從大氣壓開始工作,是常用的前級泵。
圖1 機械泵外觀和內部結構圖
機械泵的工作原理是利用機械運動部件轉子在偏心輪上的循環轉動以達到吸氣-壓縮-排氣的目的,見圖2(圖中灰色小點代表的是空氣)。
圖2 機械泵工作原理示意圖
渦輪分子泵是現代真空技術對於無油高真空環境的要求而產生的一種高空泵,為氣體輸運泵的一種,但是它初始工作的壓強要求為1Pa以下,不能單獨使用,必須配合如機械泵等前級泵一起使用,其最高真空度能達10-8Pa。它的外觀和內部結構示意圖見圖3。
圖3 渦輪分子泵的外觀和內部結構
渦輪分子泵內,交錯布置轉向不同的多級轉子和定子,轉子葉片轉速高達20000~60000k r/min。上一級葉片輸送過來的氣體分子,又會受到下一級葉片的作用而被進一步壓縮至更下一級,即通過碰撞將動能不斷傳遞給氣體分子,氣體分子被賦予動能後被逐級壓縮排出,如圖4所示。
圖4 渦輪分子泵工作原理
值得一提的是,在製備薄膜的過程中,切忌直接運行分子泵,因為在低真空(較多的大氣分子)條件下分子泵葉片容易被損壞,被老闆發現挨批事小,萬一分子泵炸裂傷到自己可就不划算啦。所以一定要記得先開機械泵等前級泵,待獲取一定的真空度後才能運行分子泵。
真空的測量
在薄膜的製備過程中,為了實時了解沉積室內的真空度(氣壓大小),需要用到真空計(真空規)。
按真空度測量原理不同,可將其分為絕對真空計(直接測定一定空間內的氣壓值)和相對真空計(先測量與氣壓相關的其他物理量,經換算後得到氣壓值)。由於相對真空計容易實現測量,因而常選用其來測量薄膜沉積過程的真空度。
如前面所述,真空泵有嚴格要求的真空度工作範圍,同樣地,不同的真空度,需要採用不同的真空計來測量。
低真空的測量常採用皮拉尼真空計,這是熱偶真空計的一種改進形式。圖5是是工作原理示意圖,管內有兩組燈絲,一組燈絲置於密封定壓空間內作為參考,另一組與待測壓腔體相通,兩組燈絲構成Wheatstone電橋。當兩組燈絲通電被加熱後,由於其所處環境空氣稀薄程度不同,導致燈絲上熱耗散速度也不同,因而兩組燈絲電阻會因溫度不同而產生差異,流過其上的電流也會隨之改變。由於參考端氣壓固定,參考段上燈絲溫度、電阻、電流不變,由此可比對求出待測腔體內的真空度。
圖5 皮拉尼真空計的工作原理示意圖
高真空的測量場採用電離真空計,需要與皮拉尼等低真空計配合使用。電離真空計主要由陰極(燈絲)、陽極和離子收集極三個電極所組成,其工作原理如圖6所示。由熱陰極發射出的電子加速飛向柵極,並與路遇的氣體分子發生碰撞並使其電離。電子往復做加速減速運動,最終都會被刪極捕獲,在電子往復的震蕩的過程中,不斷使氣體分子電離,氣體離子飛向離子收集極形成迴路電流。在固定陰極發射電流和固定氣體種類的情況下,離子電流強度將只取決於電離氣體的壓力,即可通過離子電流強度換算出沉積室內的真空度。
圖6 電離真空計的工作原理示意圖
通過本文的介紹,相信大家對真空的定義、不同單位的換算,以及真空的獲取和測量有了最基本的了解,如有解釋不當之處和紕漏,敬請指出。
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