【Chem. Sci.】新反應產物純化困難?試試MRR光譜分析

2021-02-20 WeeChem微觀化

大家在開發一個新反應的時候是不是常常遇到問題？反應開下去了出現了一些不明產物？分離產物的時候遇到困難？好幾個化合物在粗產物中，你不知道哪個才是你要的？這一系列的問題，在表徵新型合成化學反應，尤其是鑑定和量化由合成產生的產物，通常是重要且困難的工作。許多反應通常會產生具有結構相似的複雜混合物，例如非對映異構體、區域異構體和位置異構體。那麼，如何有效的對這些化合物進行直接表徵，解決純化分離等問題。也是除了不斷開發新化學外，特別重要的一個課題。最近，University of Virginia的Brooks H. Pate教授協同Merck公司Danielle M. Schultz研究員在這一方面的問題提出了一種新的克服方式。他們嘗試將粗反應混合物使用分子旋轉共振（MRR）光譜直接進行分析，並將相關結果發表在Chem. Sci.上。

圖片來源：Chem. Sci.

 

在該研究中，他們給出兩個實例，分別是的光催化氯化的反應產物以及在天然產物合成中中間體的生成。在上述兩種情況下，反應都可能在多個的位點進行，從而產生了難以區分的區域異構體混合物。

圖片來源：Chem. Sci.

 

該研究計算了所需化合物的低構象異構體的MRR結構參數，然後與粗混合物的實驗光譜進行比較，以確認這些物質的存在。

圖片來源：Chem. Sci.

 

接下來，通過比較實驗測得的譜線強度與基於每種物質分子偶極矩的大小和方向的計算值的模擬進行定量。

圖片來源：Chem. Sci.

 

該鑑定和定量無需樣品純化，也無需分離目標化合物的標準品。通過MRR定量獲得的值與色譜值非常一致。

圖片來源：Chem. Sci.

 

最後，他們也在光催化C-H芳基化工作中發現了以前未知的雜質。由此可見，將MRR作為反應表徵的工具，除了簡化了分析工作流程，更有發現反應細節的實用性。

 

參考文獻：Direct regioisomer analysis of crude reaction mixtures via molecular rotational resonance (MRR) spectroscopy

Chem. Sci. DOI: 10.1039/d0sc01853h

原文作者：Leo A. Joyce, Danielle M. Schultz,* Edward C. Sherer, Justin L. Neill,* Reilly E. Sonstrom and Brooks H. Pate

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