多功能可降解地膜光敏劑硬脂酸鐵的合成與表徵

2020-12-01 騰訊網

作者：錢慶榮 , 肖荔人 , 陳慶華 , 鄭勇峰 , 劉俊林

硬脂酸鐵在用作降解PP、PE等塑料光敏劑時,具有低毒、 廉價、 光敏化作用效果明顯等優點,因而得到廣泛應用.許多學者研究了其對PP、PE的光氧化過程熔體流動指數 、物理性能和羰基指數的影響,探討了光氧化降解的動力學,並提出了光降解作用機理.本文作者則將其與羧酸稀土配合物進行復配,作為多功能可降解地膜的光敏劑使用,具有良好的光敏化效果.但有關硬脂酸鐵的合成方法及最佳合成條件,卻很少見到報導.特別是採用硬脂酸、 氫氧化鈉和氯化鐵等為原材料,由於硬脂酸在冷水中溶解度小,硬脂酸鈉及氯化鐵反應為弱酸和酸鹼反應,存在著反應不完全,產物不純的缺點.因而,研究硬脂酸鐵的合成,探討其最佳合成條件,並對產物的結構進行表徵,為工業合成硬脂酸鐵方法的研究提供理論依據,具有重要意義.

1　 實驗部分

1. 1　 硬脂酸鐵的合成

在帶有攪拌器和分液漏鬥的1000 ml三口瓶中,加入一定量的硬脂酸和水,恆溫( 90±1)℃,攪拌使硬脂酸溶解,滴加一定量質量百分濃度為30%的氫氧化鈉溶液,滴加時間30 min,繼續反應1. 5 h生成稀的硬脂酸鈉水溶液.當溶液的pH值為9～10時,再滴加一定量質量百分比濃度為30%的三氯化鐵溶液(滴加時間為30 min) ,在滴加過程中迅速發生複分解反應,生成紅棕色沉澱,浮於液面上,繼續反應約0. 5 h至沉澱全部從水中析出,趁熱過濾,用熱水洗滌三次,洗去沉澱中的氯離子,將產物烘乾.

1. 2分析測試

1. 2. 1　 鐵含量測定:採用日本島津公司的ICPQ- 100型等離子體發射光譜儀,測定產物中鐵元素含量.

1. 2. 2　 紅外光譜:採用日本島津公司的IR- 408紅外光譜儀,用溴化鉀壓片法測試.

1. 2. 3　 紫外光譜:採用日本島津公司的UV- 200型紫外-可見分光光度計,將合成的產物與溴化鉀混勻,研細,壓成同樣濃度、 同樣厚度的薄片,測定其在200～600 nm的吸收光譜強度.

2　 結果與討論

2. 1　 氫氧化鈉的最佳用量

硬脂酸與三氯化鐵的重量比為3/1. 10,水的用量為硬脂酸的20倍(重量比) ,其它條件如上所述分別測定不同硬脂酸與氫氧化鈉投料比的合成產物的鐵含量和紅外光譜,結果分別如表1和圖1所示.

理論上,純硬脂酸鐵的鐵含量應為6. 17% .從表1可以看出,合成產物的鐵含量隨著氫氧化鈉用量的增加而增加,當氫氧化鈉用量過量10%時,產物的鐵含量達到6. 15% ,幾乎接近理論值.這說明在該條件下,硬脂酸幾乎完全轉化成硬脂酸鐵.

從圖1可以看出,產物的主要成分是硬脂酸鐵,但紅外光譜中3425 cm- 1及1700 cm - 1處分別出現不同強度的吸收峰,從實驗過程及紅外分析可知, 3425cm- 1和1700 cm - 1吸收峰分別是硬脂酸中OH和C O基團的伸縮振動吸收峰,這說明產物中仍混有未反應的硬脂酸.但吸收峰均隨著氫氧化鈉過量值的增大而逐漸減小.當氫氧化鈉過量達到6%以上時,該兩處吸收峰已很小.這說明,增加氫氧化鈉的用量,有利於提高硬脂酸的轉化率,從而獲得較高純度的硬脂酸鐵產物.綜上所述,氫氧化鈉用量應控制在過量6%為宜.

2. 2　 三氯化鐵的最佳用量

硬脂酸、氫氧化鈉和水的重量比固定為1/1. 06/20,改變三氯化鐵的用量,分別測定產物的鐵含量和紅外光譜,結果如表2和圖2所示.

從表2可知,隨著FeCl 3用量的增加,產物中鐵元素的含量逐漸增加,硬脂酸的轉化率也越高.當FeCl 3 /HSt為1. 08/3 (摩爾比)時,產物中鐵的含量已與理論值較接近.

從圖2可以看出,產物的主要成分是硬脂酸鐵,產物1700 cm- 1及3425 cm - 1處分別出現不同強度的吸收峰,這說明產物中仍混有未反應的硬脂酸.但隨著三氯化鐵用量的增大而逐漸減小,當三氯化鐵與硬脂酸的用量比超過1. 10/3時,該兩處吸收峰已很小,這說明,增加三氯化鐵的用量,有利於提高硬脂酸的轉化率,從而獲得較高純度的硬脂酸鐵產物.

2. 3　 硬脂酸與水的最佳質量比

氫氧化鈉與硬脂酸的摩爾比為1. 06/1,三氯化鐵與硬脂酸的摩爾比為1. 1/3 ,改變硬脂酸與水的質量比,測定產物的紅外光譜,結果見圖3.從圖3可以看出,隨著水的用量的增加,產物在1700 cm- 1處的吸收強度逐漸降低,當硬脂酸與水質量比為1/20時,該處的吸收峰強度則很小.這說明產物中未反應的硬脂酸已經很小,故實際實驗中,選擇硬脂酸與水的質量比為1/20.

2. 4　 產物的光敏化效果

圖4是硬脂酸與氫氧化鈉的摩爾比為1 /1. 06,與三氯化鐵的摩爾比為3/1. 1 ,與水的質量比為1/20的產物的紫外吸收光譜.

從圖4可以看出,產物在222 nm和256 nm處有明顯的吸收峰,是有效的紫外吸收劑,對塑料具有光敏化作用.

圖5是FeSt 3含量不同的PE膜的羰基指數與UV光照時間的關係.從圖5可以看出,所合成的產物對PE具有明顯的光敏化作用,且在較低含量下,通常小於1%時,隨著產物含量的增加,光敏化效果越明顯.

3　 結論

( 1)當摩爾投料比HSt 3 /NaOH/FeCl 3為3 /3. 18/1. 08, HSt 3與水的質量比為1/20時,所得到的FeSt 3產物的純度最高.

( 2)產物FeSt 3在222 nm和265 nm處有較強的吸收,是有效的紫外吸收劑.

( 3)在PE材料中,當產物FeSt 3的含量小於1%時,隨著FeSt 3含量的增加, PE的光降解性能增加,通常含0. 3% FeSt 3的PE膜即具有可光降解性能.

文章來源於網絡，由康高特整理。

如涉及版權，請聯繫小編及時刪除。

相關焦點

  • 光降解劑硬脂酸鐵硬脂酸錳硬脂酸鈰對聚乙烯光敏化效果,很實用
    ,選擇特殊的光敏劑和光敏調節劑進行復配 ,開發具有可控光降解塑料農膜 ,滿足作物生產的需要 ,同時保護土壤環境不受塑料薄膜廢棄物的汙染 ,仍然具有重要意義.1　實驗部分1.1　主要原料線型低密度聚乙烯 (LLDPE),DFDA-7042,吉林石化分公司;硬脂酸鈰 (CeSt4)、硬脂酸鐵 (FeSt3)、硬脂酸錳 (MnSt2),工業級 靖江市康高特新材料科技有限公司;N,N-二丁基二硫代氨基甲酸鐵(FeDBC)、 N,N-二丁基二硫代氨基甲酸鎳
  • 補充劑中的硬脂酸鎂對人有益還是有害?
    本文獨家原創，侵權必究目前在藥物和補充劑中使用最廣泛的添加劑之一是硬脂酸鎂。在市場上出售的補品都會有這種添加劑的存在。但是通常會被叫做其它名字，例如「蔬菜硬脂酸鹽」或「立體酸」等衍生物，它幾乎無處不在。雖然這種添加劑無處不在，但是硬脂酸鎂也是補充劑世界中最具爭議的成分之一。
  • 探索消除農村「白色汙染」 試驗示範全生物降解地膜
    王興語介紹，示範基地共有面積100畝，西邊是標準地膜示範區50畝，東邊是全生物降解膜示範區50畝。其中，還設置了裸地（不使用地膜）、普通地膜（厚度0.004毫米）、標準地膜（厚度0.010毫米）、可回收加強膜（厚度0.010毫米）、全生物降解膜Ⅰ、全生物降解膜Ⅱ，6個試驗小區。
  • 硬脂酸鉛的合成方法介紹
    硬脂酸鉛為白色粉末，不溶於水，溶於熱乙醇，苯和松節油，加熱並溶於有機溶劑中冷卻並冷卻成膠凍，強酸時分解為硬脂酸和相應的鹽，具有吸溼性。硬脂酸鉛可用作聚氯乙烯的熱穩定劑和潤滑劑，具有良好的潤滑性以及光和熱穩定性。
  • 【配方分享】改性澱粉基可降解塑料參考配方及工藝
    澱粉基可降解塑料是可被生物降解的天然高分子材料澱粉與合成高分子材料及少量的助劑，如增溶劑、增塑劑、交聯劑等的共混物。   用於製造生物降解塑料的澱粉可以是原澱粉，但原澱粉性質存在一些缺陷，如糊黏度不具熱穩定性、抗剪力穩定性不夠等，實際應用中通常對原澱粉進行改性，得到物理改性澱粉或化學改性澱粉，通常利用化學方法對其進行改性處理，以提高混合物材料的相容性和力學性能。
  • 江蘇省連雲港市金河液態地膜廠 網店
    ==== 友情連結 ==== 農業網 漁業網 特色農產品 全球食品網 招商加盟 農業信息搜索 蓮藕信息網 農業網址導航     多功能生物全降解液體地膜以農作物秸稈
  • 關於可降解塑料 你需要知道的幾個事實
    生物基原材料通常是天然高分子(如澱粉、纖維素、甲殼質)或農副產品經微生物發酵或合成具有生物降解性的高分子製得，如熱塑性澱粉塑料、聚羥基脂肪酸酯(PHA)、聚乳酸(PLA)、澱粉/聚乙烯醇等均屬這類塑料。
  • 政策落地,可降解塑料成效仍值得期待
    在降解塑料的技術提高和成本不斷下降的趨勢下，目前在建和規劃的PLA和PBAT產能一共142.3萬噸，同比增加110.2萬噸，供給呈現大幅增長態勢；根據預測模型計算，到2025年降解塑料在塑料餐盒，塑膠袋和地膜的替代量有望突破300萬噸；目前塑料吸管的禁塑已經開始實行，紙質替代或無法完全勝任，通過不斷提高可降解塑料的技術瓶頸和降低生產成本，降解塑料完全替代將變為可能。
  • 可生物降解材料的降解機理、種類、應用!
    生物降解高分子材料的研究途徑主要有兩種，一種是合成具有可以被微生物或酶降解的化學結構的大分子；另一種是培養專門用於降解通用高分子材料的微生物。目前的研究方向以前一種為主，人們已經成功地合成了一系列生物可降解高分子材料。
  • TUV萊茵出席中德農村塑料升級項目啟動會,助推生物降解地膜應用
    在全球塑料可循環利用經濟熱潮中，中國對地膜管理的重視程度逐漸提高，近期頒布實施的《農業薄膜管理辦法》就強調PE地膜回收，鼓勵使用全生物降解地膜。該項目受德國聯邦經濟合作與發展部（BMZ）和中國農業農村部委託，由德國國際合作機構聯合德國萊芬豪舍集團、珠海萬通和TUV萊茵，於今年9月開始實施，執行期為3年，將促進中德政府與企業的合作，通過提高PE地膜的回收效率，推廣生物可降解地膜的應用，實現中國農村塑料綜合管理水平的提升。
  • 每日工作參考|生物堆肥+降解地膜,看青島農業綠色發展之路
    為推進農業綠色發展，山東省青島市農業農村局以生物堆肥為突破口，以膜覆蓋技術為加速器，補齊短板、打造樣板，銳意創新，蹚出了一條可複製可推廣的農業廢棄物資源化利用的新路子。今日工作參考欄目為您帶來，山東青島推進農業廢棄物資源化利用的經驗。
  • 硬脂酸在橡膠中的應用
    橡膠加工過程中，硬脂酸是作為輔料加入的，添加的比例很小，通常每百份橡膠添加0.5-3份的硬脂酸，但是不可或缺的。　　二、硬脂酸在橡膠加工中的作用。作為植物油系脂肪酸，在橡膠（輪胎）的加工過程中，按一定比例添加後，歸納起來，有以下5個方面的作用：　1、軟化和增塑作用；　2、作為外部潤滑劑；　　3、有利炭黑、白炭黑和氧化鋅的充分擴散；4、對無機填充劑輕質碳酸鈣高溫活化，起到較弱的改性劑作用；　 5、和氧化鋅或鹼性促進劑反應可促進其活性，還是主要的硫化促進助劑，可起到第二促進劑的作用
  • 盤點|15家可降解塑料上市企業一覽
    計劃新建：年產6萬噸PBAT合成線1條；年產3萬噸PLA合成線1條，預計分別於2021年上半年、2021年第四季度完工。2019年11月22日公司在互動平臺稱：公司一直致力於環保農用地膜、環保塑膠袋等全生物降解材料的研發和市場推廣。
  • PBAT一哄而上,可降解塑料進入行業快速增長期
    小編整理出國內涉足可降解塑料行業的上市企業名單，如下：金髮科技是亞洲唯一完整掌握聚合、改性及終端應用核心技術的完全生物降解塑料生產企業，生物降解薄膜類原料銷量全球前三、亞洲第一。計劃新建：年產6萬噸PBAT合成線1條；年產3萬噸PLA合成線1條，預計分別於2021年上半年、2021年第四季度完工。
  • CellPress|構建可降解激酶組圖譜為加速降解藥物開發提供資源
    2結果2.1 可降解激酶的實驗圖譜2.1.1 繪製可降解激酶圖人類蛋白激酶超家族由514個蛋白激酶組成，佔人類總基因組的2.5%。利用PDB數據，作者開發了一個大型的激酶靶向降解劑庫作為一個工具集來定義可降解的激酶組，這個庫包含了多種激酶靶向骨架和結合模式。最後，研究者基於多靶標激酶抑制劑合成了幾種降解劑。
  • 可降解塑料行業深度報告:三大催化因素,政府行動是重點
    生物降解塑料包括不完全生物降解塑料、天然高分子可降解塑料、合成生物降 解塑料、共混型天然高分子生物降解塑料四類，其中合成生物降解塑料用途最 廣關注度最高，主要包括 PLA、PBS、PBAT 和 PHAs。合成生物降解塑料按照合成的方法可以分為化學合成塑料和微生物合成塑料，按照原料的來源可以分為石油基塑料和生物基塑料。
  • 《寶可夢劍盾》機械鳥怎麼合成 機械鳥合成攻略
    導 讀 寶可夢劍盾機械鳥合成列表 機械鳥合成系統是寶可夢劍盾鎧之孤島中的新增系統,玩家可以將各種物品合成為更加高級的物品
  • 使用石墨增碳劑提高合成鑄鐵的生產效益
    降低成本;為了獲得更好增碳效果，生產中選用晶體石墨增碳劑。晶體石墨增碳劑主要用於高韌性球鐵鑄件(風電球鐵鑄件)、奧貝球鐵鑄件及大型複雜的灰鑄鐵及球鐵柴油機缸體、缸蓋的生產;應用晶體石墨增碳劑+廢鋼+大量回爐料是低成本生產高附加值高性能球鐵鑄件的新技術。本文著重介紹熔煉合成鑄鐵用的晶體石墨增碳劑及熔煉合成鑄鐵顯著提高鑄造廠效益的幾個實例。
  • 東華大學王華平科研團隊採用酶催化體系一步法成功製備生物可降解PBSA共聚酯
    聚丁二酸丁二醇酯(PBS)是一種非常重要的商業化生物可降解脂肪族聚酯品種，因其具有良好的加工性能以及一定的可降解性能，現主要用於食品包裝、農業地膜、衛生用品等領域
  • 水溶性含磷有機硼多功能阻燃劑的合成及應用
    ，只有為數不多的成果實現了工業化，而將水溶性含磷有機硼應用到紡織領域的報導更少.為此，本課題先採用硼酸和甘油為原料合成硼酸雙甘酯(DGB)，乙二醇和三氯氧磷為原料合成二乙二醇基磷醯氯(DDYP)；再利用DDYP將DGB中殘餘羥基磷酸酯化，在同一個分子內引入硼和磷元素及較多的羥基，得到了水溶性硼酸雙甘酯雙二乙二醇磷酸酯(DGB—DDYP).研究了該水溶性含磷有機硼的合成工藝條件及其在封端基水性聚氨酯為交聯劑的條件下整理棉織物