乙醇中揮發性雜質(甲醇)的測定

2021-03-05 氣相色譜分析

本文試驗依據《中國藥典》（2015年版）第二部「乙醇」條目進行，為測定乙醇中揮發性雜質（甲醇）的方法；以下為藥典方法原文。

一 試驗條件

1.1 儀器設備

北京普析通用儀器有限公司；

G5氣相色譜儀；

1.2 色譜條件

1.2.1 溫度

進樣口：200℃；柱箱：40℃；檢測器溫度：280℃；

溫度程序：40℃（12min），10℃/min，240℃（10min）；

1.2.2 流量

載氣：氮氣；

進樣模式：分流進樣；

柱流量：約1mL/min（柱前壓30kPa）；

分流流量：30mL/min；

1.2.3 色譜柱

KB-624 ，30m×0.32mm×1.8μm；

1.2.4 樣品

微量注射器直接進樣；

乙醇中甲醇含量為0.2μL /mL；

進樣量：1μL；

1.2.5 檢測器

火焰離子化檢測器（FID）；

空氣流量：約150ml/min（4.5圈）；

氫氣流量：約30ml/min（4.5圈）；

尾吹氣（N2）：約30ml/min（4.75圈）；

 

二 色譜圖



三 討論

 

在本實驗中，使用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚矽氧烷固定液（類似於XX-624/1301色譜柱），甲醇的峰型較差，可以在滿足靈敏度要求的情況下加大分流流量以改善峰型。下圖顯示了使用KB-624 30m×0.25mm×1.4μm色譜柱，在試驗條件下（柱流量0.8mL/min，）逐漸增加分流的峰型變化：

色譜柱的選擇一般依據「相似相溶原理」原理——即：性質相近、分子間作用力相近或者結構相近的物質容易發生相互作用——因此，在為待測組分選擇色譜柱時首先應該考慮固定相和分離組分之間的極性、結構以及化學性之間的相似相溶關係。但是也應注意到雖然「相似相溶原理」原理在很多地方可以使用，但這僅是影響色譜峰分離的眾多固定相性質之一。僅就本實驗的待測組分甲醇與乙醇而已，更合適的固定相是極性的聚乙二醇固定液，但此處選擇使用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚矽氧烷為固定液還有其他的考慮。

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