俄勒岡州立大學：製備優異性能和結構穩定的塊狀納米亞穩鋁鎂合金

2020-08-27 材料學網

導讀：本文在室溫下自然時效60天後，研究了高壓扭轉（HPT）誘導的塊體納米結構亞穩態Al-Mg體系的力學性能和結構穩定性。採用達0.036的高應變率敏感性，該樣品表現出1.3-1.5 GPa的高屈服強度以及優異的塑性。高硬度源於晶粒細化和固溶強化的共同貢獻。XRD分析顯示，由於加工後Al基體中Mg的過飽和狀態促使形成了0.0202的高微應變。此外，因過飽和的Mg溶質的不均勻分布而沒有形核生成第二相，這種微應變在自然時效後增加到約0.0274，從而證明了合理的結構穩定性。

近二十年來，隨著嚴重塑性變形（SPD）加工技術的發展，塊狀納米結構材料的製備已經進行了許多研究。在可用的SPD技術中，最有吸引力的方法之一是高壓扭轉法（HPT）。與其他SPD程序比較，該方法通常在室溫下操作即可將大多數難以變形的金屬和複合材料達到預期的顯著的晶粒細化效果。因此，通過HPT處理促使金屬粉末的固結，最終產生金屬間化合物和過飽和相，從而形成複合材料。

考慮到HPT加工的優勢，為製備複雜納米金屬材料提供了一種新的機械混合方法。其中，該方法將常規HPT技術應用於異種散裝金屬盤的擴散粘結。迄今為止，已進行了不同金屬的各種組合：Al /Cu，Al / Mg，Al / Fe，Al / Ni，Al / Ti，Al / Mg / Cu / Fe / Ti ，Ag / Cu，Ag / Ni，Cu / Ta，Cu / ZnO，Fe / V，V-10Ti-5Cr / Zr-2.5Nb，Zn / Mg和Zr / Nb。這些研究證明了室溫下HPT誘導的擴散結合過程中成功地合成了金屬間化合物。

實驗結果表明，在HPT誘導的機械結合作用下，這些亞穩態相(包括金屬間化合物)在不同金屬界面附近成核，並且其機理可以通過摩擦材料的形成來解釋。實際上，在剪切或滑動變形下發生Kelvin-Helmholtz（K–H）剪切失穩時，有類似於液體流動的獨特流動模式，在界面附近以渦旋形式出現。這些K–H不穩定性已在先前有關HPT處理的報告中有記錄，並且與許多物理領域的觀察結果一致，包括流體流動、等離子體物理、大氣物理學和海洋學。最近的報導證明了塑性流動過程中不同固體界面處的微觀結構模式的物理解釋是由於剪切變形的局部阻滯而由塑性不穩定性驅動的。因此，機械結合的金屬中的界面在高壓下受到HPT劇烈的嚴重剪切，這通過塑性不穩定性，在相混合和晶粒細化過程中引入了大量的納米晶摩擦材料。

作為引入Al-Mg摩擦材料的最終狀態之一，當Al和Mg在6.0GPa壓力下通過扭轉100 HPT機械結合時會形成塊狀的納米結構的亞穩態Al固溶體，並具有均勻的Mg過飽和度。因此，本工作通過HPT和自然時效製備出具有優異力學性能和結構穩定性的塊狀亞穩態納米鋁鎂合金，使得合金該樣品表現出1.3-1.5GPa的高屈服強度以及優異的塑性。以上成果以「Mechanical properties and structural stability ofa bulk nanostructured metastable aluminum-magnesium system」為題發表在國際著名期刊《Materials Science and Engineering: A》期刊上。

論文連結：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0921509320311205#bib16


通過維氏顯微硬度測量，在扭轉100 HPT後的Al-Mg圓片直徑上記錄了平均硬度為Hv≈340的均勻硬度分布。這種在圓片直徑上硬度極高且均勻的與HPT最多旋轉60圈後機械粘合的Al-Mg圓片相反。這些硬度結果匯總在圖1中。

圖1 採用HPT進行 1至100轉後HPT誘導的Al-Mg體系的硬度值，包括先前報導的室溫在6.0GPa下高達60轉的硬度值。

圖2機械結合的Al-Mg的應變速率敏感度隨不同水平的扭轉應變而變化。 （插圖顯示了H/3的雙對數圖的斜率與40-100圈HPT後樣本的m值的估計）。

圖3顯示了晶格參數的分布估計四個單獨的XRD峰的面心立方結構,如111,200,220和331，從圖3的檢測可容易看出，XRD中的平臺行為在自然時效後的亞穩材料中得到了增強。這種特殊的擴大主要歸因於許多不同晶粒中鎂的多樣化濃度。實際上，對於時效的亞穩態鋁合金，與較低的111和200反射相比，較高的220和311反射的Mg分布趨於轉移到較低的Mg濃度。具體地說,這種異構分布的Mg溶質在自然時效過程中可以解釋聚集和偏析的Mg原子和最終導致晶界處Al3Mg2析出相在特定的取向上分解，而目前的亞穩態鋁在自然時效60天後沒有出現第二相。

圖3.在HPT後（上）和自然時效（下）後，亞穩態Al的四個單獨的XRD反映的晶格參數（下橫軸）和化學應變（上橫軸）分布；垂直虛線表示每個圖中純Al的晶格參數為4.049Å。

通過應用圖4中估計的晶粒尺寸為35–40 nm的微應變作為HPT處理的納米結構亞穩態的微晶尺寸，在HPT之後和自然時效之後的亞穩態Al的當前實驗數據也顯示在圖6中。在亞穩態Al中觀察到非常高的微應變，並且在自然時效後，該微應變甚至更大。如前所述，這歸因於在時效過程中，Al基體中的Mg過飽和度分布不均，從而導致成分線增寬。同樣，在此研究中可能有一些應力誘發的增寬疊加在一起，但不能與主要的化學應變區分開。迄今為止，關於Al-Mg體系的信息非常有限，但是儘管如此，目前經過HPT誘導的100次扭轉後和自然時效後，所產生的塊狀亞穩態Al-Mg仍含有顯著更高的微應變，同時保持了單相狀態。

圖4. HPT法扭轉100轉後的亞穩態Al和自然時效後的材料的Williamson-Hall曲線。

圖5. 對比測得的維氏顯微硬度值轉換為1.24 GPa的屈服強度以及通過納米壓痕測得的1.3-1.5 GPa的屈服強度與結合Hall-Petch強化和固溶體強化的在超飽和固溶體中晶粒尺寸約為30-40 nm納米結構的亞穩態Al估算的硬度對應的屈服強度。

圖6採用SPD處理的塊體納米材料、粉末冶金和機械合金化方法合成的納米材料以及納米顆粒和薄膜的微應變XRD對比分析圖


綜上所述，Mg過飽和的塊狀納米亞穩態Al固溶合金表現出優異的力學性能，並且在自然時效60天後具有結構穩定性。通過晶粒細化和固溶強化的綜合強化分析，可以解釋亞穩合金的〜1.5 GPa的極限強度的原因。經過自然時效後，在亞穩態鋁合金中觀察到獨特的平臺狀線展寬，表明過飽和的Mg溶質在盤面內和盤面高度方向分布不均勻。由於〜0.0202和〜0.0274的超微應變，純Al產生了顯著的XRD峰位移，而在HPT後和自然時效後，亞穩Al的第二相均沒有任何形核。(文：孝山)


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