推薦幾款超級好用的有機化學app
微量蒸餾成功的關鍵是避免長的蒸餾路徑，因為這是導致蒸餾過程中材料損失的主要因素。在蒸餾發生之前，燒瓶種始終需要一定數量的樣品來填充，稱為「滯留體積」，在冷卻後回到原始的蒸餾瓶中。因此，使蒸餾瓶和接收瓶之間的路徑長度最小化可以提高蒸餾的回收率。增加回收率的另一種方法是減少接頭數量，氣密性不好可能導致樣品洩漏。
大多數微量蒸餾都是簡單蒸餾，因為使用分餾塔會吸附過多的物質。因此，這些技術通常用於去除非揮發性或高沸點或低沸點雜質。
1、半微型蒸餾器
半微型設備本質上是宏觀設備，但沒有冷凝器。這縮短了蒸餾和接收燒瓶之間的路徑長度。它可用於5 - 10mL的物料。蒸餾必須小心進行，因為溫度過高可能會導致蒸氣從真空適配器中流失。
半微型儀器2、Hickman微量蒸餾頭許多微型套件中均提供了一個Hickman頭，可用於蒸餾1-3 mL的物料。有兩種類型的希克曼頭：「帶埠」和「無埠」。完整的設備由一個裝有液體的燒瓶或小瓶和一個磁子或沸石組成，使用O形圈和螺帽連接器連接到錐形瓶上。如果需要，將冷凝器連接到頂部接頭。因為量少可能難以準確測量蒸汽溫度，但溫度計還是應放在希克曼井頭的下部（圖2a），以記錄蒸餾溫度。加熱的液體的蒸氣向上並在希克曼噴頭的內壁或冷凝器的壁上冷卻並冷凝，收集在蒸餾器底部的圓形井中。冷卻後，「無埠」必須將燒瓶傾斜以通過移液管取回餾出液（圖2c）。「帶埠」Hickman頭具有側孔，因此可以在不停止蒸餾的情況下將餾出液除去（圖2d）。
圖2 a）使用Hickman頭進行微量蒸餾，b）餾出物收集在頭部的邊緣（用箭頭指示），c）用移液管取回餾出物，d）帶有側臂埠的Hickman頭。
3、微量蒸餾器有時會使用微量蒸餾器蒸餾少量物料（圖3a），但這套玻璃器皿比較昂貴。組裝玻璃器皿時，重要的是牢固固定蒸餾瓶與設備的連接點：用手指按住玻璃接口確保其沒有鬆動（圖3b）。該設備需要一個帶有毛玻璃配件的溫度計（圖3d）。
圖3 a）組裝前的夾緊裝置，b）調節接頭的鬆緊度，c）蒸餾設置，d）帶有毛玻璃配件的溫度計。
4、微量蒸餾儀
功能/應用範圍：對小量和中等量的樣品快速進行蒸餾、分餾、乾燥和升華純化。用於少量、低沸點溶劑的蒸餾，可變速旋轉乾燥，在3個等級上對溫度和時間進行編程，最高溫度300度，球管蒸餾，使用新型嵌入式冷凍乾燥，可以對微量產品樣品進行凍幹。
缺點：貴，一臺14萬左右。
點擊免費領取《重要有機反應機理》
點擊免費領取《史上最全80種官能團轉換》
齊心協力，抗擊疫情！