冰醋酸的海關數據,譜圖,價格,研發,合成路線,工藝路線

2021-01-08 百料匯BUYCHEMI

醋酸

CAS號:64-19-7分子式:C2H4O2分子量:60.05200中文別名:乙酸;乙酸[含量>80%];乙酸溶液 [10%<含量S 80%];冰乙酸;冰乙酸(低壓羰基化法);冰醋酸;釀酸;醋酸;醋酸溶液

英文名稱:acetic acid

物化性質

外觀與性狀:透明液體密度:1.050g/mL at 25 °C(lit.)沸點:97.4 °C(lit.)熔點:16.2 °C(lit.)閃點:104 °F折射率:n20/D 1.371(lit.)水溶解性:miscible穩定性:Stable at room temperature in closed containers under normal storage and handling conditions.儲存條件:庫房通風低溫乾燥,與H發孔劑、氧化劑、鹼類分開存放蒸汽密度:2.07 (vs air)蒸汽壓:11.4 mm Hg ( 20 °C)譜圖

質譜

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核磁譜圖

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海關數據

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價格

工藝路線

1.乙酸在自然界分布很廣。例如在水果或植物油中,主要以酯的形式存在;在動物的組織內、排洩物和血液中以游離酸的形式存在。許多微生物可以將不同的有機物通過發酵轉化為乙酸。中國古代就有關於制醋的記載,早在公元前,人類已能用酒經各種乙酸菌氧化發酵制醋,19世紀後期,發現將木材乾餾可以獲得乙酸。1911年,在德國建成了世界上第一套乙醛氧化生產乙酸的工業裝置。不久又研究發展了低碳烴氧化生產乙酸的方法。1960年原聯邦德國採用甲醇在高壓(20MPa)下經羰基化制乙酸的方法。隨後,美國孟山都公司採用銠絡合物催化劑(以碘化物作助催化劑),使甲醇羰基化制乙酸的壓力降到0.3-3.0MPa,並於1970年建成生產能力135kt乙酸的甲醇低壓羰基化工業裝置。由於該法技術經濟先進,從70年代中期起新建的大廠多採用甲醇低壓羰基化法。1984年世界乙酸的年生產能力已達6Mt,其中低壓羰基化法約佔40%。

1.發酵法 利用澱粉發酵所得的淡酒液(含3-6%乙醇),在醋母的菌的作用下,於35℃左右進行發酵,淡酒液就被空氣氧化成醋。醋中除含3-6%的乙酸外,尚含有其他有機酸,酯類和蛋白質。發酵的主要用來制食用醋。

2.合成法 它是工業生產乙酸的主要方法。

(1)乙醛氧化法。以乙醛為原料,採用氧氣或空氣為氧化劑,在50-80℃,0.6-1.0MPa和乙酸錳催化劑在存下,於鼓泡塔式反應器中進行液相氧化(見本條工業實例)。

(2)甲醇低壓羰基化法。又稱孟山都法。採用銠的羰基化合物和碘化物組成的催化劑系統,使甲醇和一氧化碳在水乙酸介質中於175℃左右和低於3.0MPa的條件下反應,生成乙酸。由於催化劑的活性和選擇性都很高,故副反應很少。反應產物先後經脫經組分塔和脫水塔處理,分出的勸組分和含水乙酸可循環返回反應器,離開反應器的氣體先用冷甲醇洗滌,以回收帶出的碘甲烷(中間產物),然後送往一氧化碳回收裝置。所得粗產品再經精餾提純即得成品乙酸。以甲醇汁,產率>99%。甲醇低壓羰基化法制乙酸,具有原料價廉,操作條件緩和,乙酸產率高,產品質量好和工藝過程簡單等優點,目前乙酸生產中技術經濟最先進的方法。但反應介質有嚴重的腐蝕性,需要使用昂貴的特種鋼材。

(3)甲醇高壓羰基合成法。甲醇與一氧化碳在乙酸水溶液中反應,以羰基鈷為催化劑,碘甲烷為助催化劑,反應條件為250℃和70MPa。反應後的產物經分離系統分離後,即可得成品。以甲醇計,收率可達90%。

(4)低碳烷烴液相氧化法。常用正丁烷為原料,以乙酸為溶劑,在170-180℃,5.5MPa和乙酸鈷催化劑存在下,用空氣為氧化劑進行液相氧化。也可以用液化石油氣或輕質油為原料。這一方使用的原料比較便宜,但工藝流程較長,腐蝕嚴重,且乙酸收率不高,故僅限於有廉價丁烷或液化石油氣供應的地區性區採用。例如美國Celance公司用丁烷氧化,收率76%,副產甲酸6%。如以煉油廠30-100℃輕油為原料,氧化溫度165-167℃,壓力3.92-4.90MPa,催化劑環烷酸鈷用量約為進油量的萬分之零點一。經空氣液相氧化製得的混合酸,經六個塔分離得乙酸,其收率為輕油的40%左右。每生產1t乙酸,得副產品丙酸0.1t,丁二酸0.02t,甲酸0.12t,中性酸0.4t.約消耗輕油2.4t,催化劑0.2kg。乙醛氧化制乙酸的工業實例:乙醛和乙酸錳從塔底部加入氧化塔,分段通入氧氣,反應溫度控制在70-75℃,塔頂氣相壓力維持在9.81×104Pa,塔頂通入適量的氮氣以防止氣相發生爆炸。連續出料。反應生成的粗乙酸凝固點應在8.5-9℃之間,流入濃縮精製工序,尾氣經低溫冷卻,冷凝液回流氧化塔,氣體放空。粗乙酸連續進入濃縮塔,塔頂溫度控制在95-103℃,冷凝器冷凝的稀乙酸,在稀酸回收塔內回收乙酸,不能冷凝的氣體進入低溫冷凝成稀乙醛回收使用。除去低沸點的粗乙酸連續加入乙酸蒸發鍋,塔頂溫度維持在120℃左右,餾出的乙酸即為成品。塔底高沸點物和催化劑可灼燒,以除去有機物後回收催化劑。食品酸味劑用乙酸按GB1903-80,含量≥98.0%,雜質指標應符合要求。試劑乙酸的提純方法:在工業級乙酸中加入高錳酸鉀粉末(為乙酸重量的1-2%),充分攪拌使溶解.加入量應保持1h內高錳酸鉀不褪色。最後分去下部不溶解部分。在蒸餾塔中蒸出乙酸,再向新蒸出的乙酸中加入適量粉狀鉻酐。使其溶解,分取上層清液進行蒸餾。取中間餾分即為成品。脫水的方法除用乙酐外,還可利用乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二異丙醚等與水組成的共沸混合物,進行共沸蒸餾脫水。

2.乙醛氧化法:乙醛和乙酸錳從塔底部加入氧化塔,分段通入氧氣,反應溫度控制在70~75℃,塔頂氣相壓力維持在0.098MPa,塔頂通人適量的氮氣以防止氣相發生爆炸。反應生成的粗乙酸凝固點應在8.5~9.0℃之間,連續出料進入精製工段。尾氣經低溫冷卻,冷凝液回流氧化塔,氣體放空。粗乙酸連續進入濃縮塔,塔頂溫度控制在95~103℃,冷凝器冷凝的稀乙酸在稀酸回收塔內回收乙酸,不能冷凝的氣體進入低溫冷凝器冷凝成稀乙醛回收使用。除去低沸點的粗乙酸連續加入乙酸蒸發鍋,塔頂溫度維持在120℃左右,蒸餾出的乙酸即為成品。

3.低碳烷烴液相氧化法:常以丁烷為原料,乙酸為溶劑,乙酸鈷為催化劑,以空氣為氧化劑,在170~180℃:和5.5MPa條件下進行液相催化氧化。也可以30~100℃的輕油為原料。所得混合酸經6個塔分離得乙酸。精製方法:乙酸中含有水、乙醛、丙酮、甲酸、丙酸、酯類、硫酸鹽、亞硫酸鹽、氯化物、乙酸鹽等雜質。精製方法是在乙酸中加入與水等摩爾的酐,使與存在的水反應,再加入鉻酸酐(每100mL乙酸加2g鉻酸酐),在接近沸點的溫度加熱1小時,然後分餾。也可加入2%~5%的高錳酸鉀代替鉻酸酐,回流2~6小時後分餾。進一步純化可用分步結晶的方法。無水乙酸(冰醋酸)容易吸收水分。脫水的方法除用乙酸酐外,也可用乾燥劑如高氯酸鎂、無水硫酸銅、三乙酸硼、三乙酸鉻等。此外,尚可利用乙酸乙酯、乙酸丁酯、苯、二異丙醚等與水組成的共沸混合物,進行共沸蒸餾脫水。

4.工業上可用甲醇羰基化法生產乙酸;然後經高錳酸鉀氧化,過濾和蒸餾可得精品乙酸。 在低於15℃的溫度下使乙酸恆溫結晶,然後真空吸濾或離心分離濾出其結晶部分,即為成品純冰乙酸。

5.乙炔法:將乙炔與水在催化劑存在下直接水合得到乙醛,然後在醋酸錳催化劑的乙酸溶液中,用氧氣將乙醛氧化而得。

6.乙烯法:將乙烯和氧氣在催化劑存在下,一步直接氧化合成乙醛,再氧化即得乙酸。輕油液相氧化法:將輕油在鈷催化劑存在下,液相氧化生成乙酸、甲酸、丙酸、丁酸等混合物,再經蒸餾,兩次精餾而得。

7.乙烯氧化法

合成路線

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