可以直接蒸餾溴苯與溴的混合物提純溴苯嗎?

2021-02-23 浦東化學在線

實驗室製備溴苯是高中重要的有機化學實驗。我們先回顧一下這個實驗的原理及過程。

實驗室製取溴苯的方法是:把苯和液溴放入分液漏鬥中,按下列裝置組合,當液體從分液漏鬥接觸鐵絲,反應發生,裝置A中有溴苯生成。

實驗現象為裝置A中反應劇烈,液體微沸,充滿紅棕色氣體,裝置A底部出現褐色油狀;AgNO3液面上出現白霧,試管中出現淡黃色沉澱。

值得關注的是裝置D導管出口在AgNO3溶液上面(HBr氣體極易溶於水,防止倒吸); CCl4的作用是吸收溴蒸氣,防止溴單質對HBr的檢驗產生幹擾,AgNO3作用是檢驗HBr、吸收HBr,證明苯與溴的上述反應為取代反應而不是加成反應。

製備溴苯的兩種原料苯和液溴都是易揮發性的液體,查閱文獻,苯的沸點80.1℃,液溴的沸點58.8℃,在反應條件下極易氣化,而生成物溴苯的沸點則高達156℃,另一生成物在常溫下是氣態。在這套實驗裝置中,苯蒸氣、溴蒸氣部分重新冷凝為液體,回到裝置A,繼續參加反應,提高原料的利用率。溴苯由於沸點是四種物質中最高的,留在裝置A中,因溶有溴單質而顯褐色。裝有鐵絲的儀器中有哪些物質呢?溴、溴苯、苯、溴化氫和溴化鐵。

如何得到相對純淨的溴苯?實驗室實驗基本原則是操作簡單、安全有效、經濟實用。提問者問:為什麼除去溴苯中的溴是加鹼液分液?不用蒸餾?直接蒸餾,不就可以把溴和苯一次性除掉嗎?確實,根據上述查找的沸點資料,一般常壓下的蒸餾只要分離物質的沸點相差30℃以上,混合物就可以直接蒸餾分離,那麼在溴苯製備實驗中,我們可以一次性去除溴和苯。但是溴蒸氣具有腐蝕性,常規實驗我們儘量避免接觸,因此溴苯的提純我們一般採用如下步驟:

①水洗,用分液漏鬥分液取油層(褐色油狀液體——粗溴苯),棄水層,此時剩餘物質為溴苯、溴、苯;

②NaOH溶液鹼洗,用分液漏鬥分液取油層,剩餘溴苯、苯和少量無機物。此條件下,溴苯不發生水解或者水解程度較弱(有些考試推斷題認為可以,但條件苛刻一般不反應);

③再水洗,去掉無機物,用無水CaCl2乾燥;

④蒸餾,分離苯和溴苯。

上述方法雖然步驟多,但均使用常見試劑,是常規操作,且過程中避免了不安全因素,有效分離出所需產品。

相關焦點

  • 高一化學教學教案:溴和海水提溴
    化學教案-溴和海水提溴   課題溴與海水提溴   教學   目標1. 掌握Br2、I2單質的物理性質和化學性質。   2. 掌握Br2單質的製取流程。   3. 比較Cl2、Br2、I2單質氧化性的強弱。
  • 發現溴的一波三折故事
    溴的發現溴的發現,曾有一段有趣的歷史:1826 年,法國的一位青年波拉德,他在很起勁地研究海藻。當時人們已經知道海藻中含有很多碘,波拉德便在研究怎樣從海藻中提取碘。他把海藻燒成灰,用熱水浸取,再往裡通進氯氣,這時,就得到紫黑色的固體一碘的晶體。
  • JACS:利用外消旋中間體的發散反應合成高選擇性對映體溴醇
    反應使用10 mol%的手性磷酸C1(CPA)為催化劑,且只添加了2.0當量的水,以良好的ee值得到2t和3t的混合物。有趣的是,作者用Et3N處理3t,使其發生分子內醯基轉移,得到ent-2t(Figure 1b)。
  • 孕婦接觸多溴聯苯醚阻燃劑可致孩子智商降低
    新華社舊金山8月5日電(記者馬丹)多溴聯苯醚是一組溴原子數不同的聯苯醚混合物,常作為阻燃劑用於家具等家庭用品,人們早就知道這種物質有害健康。美國一項最新研究發現,孕婦接觸多溴聯苯醚會損害孩子的智力,導致孩子智商降低。
  • 鹽酸是混合物嗎?
    鹽酸是不是混合物這個問題首先我們得了解什麼叫做混合物。混合物是指由兩種或者兩種以上的單純物質或者化合物混合而成的物質。混合物具有沒有固定的組成,並且所混合的物質都各自保持這原有的特性。而鹽酸是有氯化氫氣體,溶於水中才構成的,所以鹽酸屬於混合物。
  • 科學網—孕婦接觸多溴聯苯醚阻燃劑可致孩子智商降低
    新華社電 多溴聯苯醚是一組溴原子數不同的聯苯醚混合物,常作為阻燃劑用於家具等家庭用品,人們早就知道這種物質有害健康。
  • 孕婦接觸多溴聯苯醚阻燃劑可致孩子智商降低—新聞—科學網
    新華社電 多溴聯苯醚是一組溴原子數不同的聯苯醚混合物,常作為阻燃劑用於家具等家庭用品,人們早就知道這種物質有害健康。
  • 溴 / Bromine:蘭槐之根是為芷,其漸之溴,君子不近,庶人不服.
    溴(Bromine),元素符號Br,原子序數35。溴單質是有揮發性的紅棕色液體,活性介於氯與碘之間。溴蒸氣具有腐蝕性,並且有毒。安東尼·巴拉爾和卡爾·羅威分別在1825年和1826年獨自發現了溴。溴的化學性質十分活潑,所以不會以單質形式存在於自然界,而是以無色結晶滷化鹽的形式存在。
  • 俄羅斯車里雅賓斯克市發生液態溴洩漏事故
    俄羅斯烏拉爾地區車里雅賓斯克市1日發生液態溴洩漏事故,致近百人身體出現不適,不過並未造成人員死亡。
  • 家具阻燃劑陷「致癌門」 溴系將被磷系替代
    一、家具阻燃劑陷「致癌門」,溴系是主要殺手 2013年10月,加州伯克利市的一個監察機構起訴了包括宜家、J.C.一是Tris(三羥甲基氨基甲烷),第二種化學物是PentaBDEs(五溴聯苯醚)。大量研究證明,溴系阻燃劑可以滲入到環境中,並隨著時間的推移在活生物體內累積;可以說,它們幾乎無孔不入,包括空氣、土壤、水底沉積物、野生動物、人體血液、母乳。
  • 環保型溴系阻燃劑的特點及應用
    為了減少溴系阻燃劑對環境的汙染、對人體的毒害以及對生態的破壞,許多環保型溴系阻燃劑被研製開發出來,其主要是聚合型溴系阻燃劑和反應型溴系阻燃劑。2、溴化聚苯乙烯溴化聚苯乙烯屬於添加型高分子溴系阻燃劑,其外觀為白色或淡黃色粉末,不溶於水,溴含量大於65%,熱分解溫度大於310℃,分子結構為長鏈大分子,具有熱穩定性高、與高聚物相容性好等優點,更重要的是燃燒時不產生二惡英等致癌物質,是一種性能優良的環保型溴系阻燃劑。
  • 我國食品和母乳中發現微量溴系阻燃劑
    四溴雙酚A是目前全球產量最大的一種溴系阻燃劑,約佔據溴系阻燃劑市場總量的60%,我國產能約為18000噸/年。六溴環十二烷在我國的產能也不低,約為7500噸/年。 不過,施致雄告訴《科學時報》,雖然歐盟根據現有研究結果認為四溴雙酚A對環境和健康無危害,但還是有研究指出它對肝細胞具有毒性作用,還有神經毒性,最近一些研究還認為四溴雙酚A可能是一種內分泌幹擾物。而六溴環十二烷則具有高度親脂性,因此易在哺乳動物體內蓄積。
  • 《化學提高》醛基能使溴水褪色嗎
    能,有阿爾法氫的醛可以發生阿爾法氫的溴代,醛基也可以被氧化為羧基,但是比較慢而已。
  • 動力學拆分、動態動力學拆分;外消旋化合物、外消旋混合物,你分的清楚嗎?
    動力學拆分、動態動力學拆分;外消旋化合物、外消旋混合物,你分的清楚嗎?1        什麼是手性化合物?手性化合物(chiral compounds)是指分子結構完全相同,但左右排列相反,如實物與其鏡中的映體。就像人的左右手,它們結構相同,大姆指至小指的次序也相同,但順序不同,左手是由左向右,右手則是由右向左,所以這種現象稱之為「手性」。
  • 3,3-二甲基烯丙基溴/4-溴-2-甲基-2-丁烯
    Q1928 異戊烯基溴/4-溴-2-甲烷-2-丁烷/1-溴-3-甲基-2-丁烯/4-溴-2-甲烷-2-丁烯/3,3-二甲基烯丙基溴/4-溴-2-甲基-2-丁烯/1-溴-3-甲基丁烯/1-溴-3-甲烷-2-丁烯/溴代異戊烯/3,3-Dimethylallyl bromide BR,99% 25克
  • 中國母親乳汁中檢出含溴阻燃劑
    吳永寧研究員及其同事在2007年中國總膳食研究中,對兩種含溴阻燃劑——四溴雙酚A和六溴環十二烷進行了檢測分析。含溴阻燃劑(也稱溴系阻燃劑)是世界上消費量最大的一類有機阻燃劑,主要添加於塑料、電子產品以及家具中,以增加產品的防火性能。
  • 溴系列阻燃劑產銷量居全國首位
    □記 者 宋昊陽    通訊員 徐 強 報導   本報濰坊訊 日前,記者從濱海區獲悉,該區依託強大的海洋化工生產和研發優勢,開發系列下遊高端產品,提升資源附加值,其中溴系阻燃劑系列產品產銷兩旺,產銷量居全國首位。
  • 河蟹養殖過程中溴氰菊酯治理方面取得新進展
    圖1.&nbsp溴氰菊酯攻毒後河蟹肝胰臟的病理變化&nbsp&nbsp&nbsp&nbsp&nbsp&nbsp溴氰菊酯在水產經濟動物的養殖過程中大量使用,驅殺寄生於鰓、附肢和甲殼上的固著類纖毛蟲,甚至很多養殖戶使用它來清塘,清除蟹塘中的輪蟲、枝角類及撓足類等浮遊動物。
  • 溴系阻燃尼龍不起眼,卻能避免安全隱患
    溴系阻燃尼龍材料體系穩定、價格低,但因為添加溴系阻燃劑,一直備受爭議。溴系阻燃尼龍燃燒時產生的HBr雖然會有毒,但很少的添加量就可以產生高效的阻燃作用,多應用於電器外殼、計算機手機等電子產品。溴系阻燃尼龍中的溴系阻燃劑每年挽救不計其數的生命,他們是一類能夠決定人們生死存亡或負重傷的物質。
  • 剖析:美國開始淘汰十溴聯苯醚
    經過與美國環保局的幾輪溝通後,雅保、科聚亞及以色列死海溴集團(ICL Industrial Products)上周同意3年內在多數應用領域逐步淘汰含溴阻燃劑十溴聯苯醚,不再生產和銷售該產品。     雅保公司和科聚亞公司在美國生產十溴聯苯醚,以色列死海溴集團公司則是該產品的美國**大進口公司。