日前,遼寧省發布關於徵求遼寧省地方標準《固定汙染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》(徵求意見稿)意見的函,詳情如下:
各有關單位:
為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《大氣汙染防治行動計劃》和《遼寧省大氣汙染防治條例》等法律法規,防治固定汙染源廢氣顆粒物的環境汙染,保障人體健康,遼寧省生態環境監測中心編制了地方標準《固定汙染源廢氣低濃度顆粒物的測定 β射線法》,目前編制單位已經完成了標準的徵求意見稿及編制說明。根據遼寧省地方標準管理的相關規定,現面向社會公開徵求意見,請於2020年1月22日前以書面形式反饋編制單位。
聯繫人:遼寧省生態環境監測中心 鄭培生
電 話:18204085689
郵箱地址: 46545176@qq.com
通訊地址:遼寧省瀋陽市東陵區雙園路30甲-3號
附件:
1.《固定汙染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法》(徵求意見稿)
2.標準編制說明
標準編制組
2019年12月23日
固定汙染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 β射線法
1 範圍
本標準規定了測定固定汙染源廢氣中低濃度顆粒物的β射線法。
本標準適用於固定汙染源廢氣中低濃度顆粒物(≤50 mg/m3)的測定,當測定結果大於50 mg/m3時,表述為「> 50 mg/m3」。
當採樣體積為1 m3(標幹體積)時,方法檢出限為0.1 mg/m3。
2 規範性引用文件
下列文件對於本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用於本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用於本文件。
GB/T 16157 固定汙染源排氣中顆粒物測定與氣態汙染物採樣方法
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規範
HJ 836 固定汙染源廢氣低濃度顆粒物的測定重量法
3 術語和定義
HJ 836界定的以及下列術語和定義適用於本標準。
3.1
β射線 beta-ray
放射性元素核衰變過程中發出的電子流。
註:β射線源可以使用147Pm、14C 或 85Kr 等放射源。
3.2
煙道外過濾 out-stack filtration
在煙道內對顆粒物進行等速採樣,並將顆粒物截留在位於煙道外的過濾介質上的方法。
4 方法原理
將具有加熱功能的顆粒物組合式採樣管由採樣孔插入煙道中,利用等速採樣原理抽取一定量的含顆粒物的廢氣,採用煙道外過濾的方式,顆粒物被截留在濾膜上。β射線通過濾膜時,能量發生衰減,通過對衰減量的測定計算出顆粒物的質量。β射線衰減量與顆粒物的質量遵循以下吸收定律:
N = N0·e-km (1)
式中:N——單位時間內通過濾膜的β射線量;
N0——單位時間內發射的β射線量;
k——單位質量吸收係數,cm2/mg;
m——單位面積顆粒物質量,mg/cm2。
顆粒物質量經如下方法測得:
步驟1:空白濾膜的測定
N1=N0·e-km0 (2)
步驟2:顆粒物截留後濾膜的測定
N2=N0·e-k(m0+Δm) (3)
合併式(2)和(3)得:
N1=N2·ekΔm (4)
或
(5)
式中:N1——單位時間內通過空白濾膜的β射線量;
N2——單位時間內通過顆粒物截留後濾膜的β射線量;
m0——單位面積空白濾膜的本底顆粒物質量,mg/cm2;
△m——單位面積濾膜上截留的顆粒物質量,mg/cm2。
5 試劑和材料
5.1 濾膜
可選用玻璃纖維濾膜等濾膜(包括濾帶)。濾膜應邊緣平整、厚薄均勻、無毛刺、無汙染,不得有針孔或任何破損。濾膜材質不應吸收或與廢氣中的氣態化合物發生化學反應,在最大的採樣溫度下應保持熱穩定;對於直徑為 0.3 μm的標準粒子,濾膜的捕集效率應>99.5%,對於直徑為 0.6 μm的標準粒子,濾膜的捕集效率應> 99.9%。
5.2 標準膜片
由惰性材料(如聚碳酸酯等)製成,應避光存放;使用前應檢查膜片是否存在破損等情況。
6 儀器和設備
6.1 廢氣中水份含量的測定裝置
廢氣中水份含量測定裝置應符合HJ 836中廢氣中水份含量測定裝置的要求。
6.2 廢氣溫度、壓力、流速的測定裝置
廢氣溫度測定裝置應符合GB/T 16157中廢氣溫度測定裝置的要求;廢氣壓力、流速測定裝置應符合GB/T 16157中廢氣壓力、流速測定裝置的要求。
6.3 β射線顆粒物測定儀
6.3.1 採樣裝置
顆粒物採樣裝置由組合式採樣管、冷卻和乾燥系統、
流量計和抽氣泵單元以及連接管線等組成。除組合式採樣管由煙道外過濾的濾膜及固定裝置代替煙道內過濾的濾筒及濾筒採樣管外,採樣裝置其餘均應符合HJ/T 48中採樣裝置的要求。
採樣管應採用耐腐蝕、耐熱材料製造,並具備全程加熱功能,加熱溫度不應超過110℃。採樣管前端應採用彎管方式,並保證採樣嘴與採樣管整體呈90°角,前彎管表面應平滑,避免突變。採樣嘴應符合HJ 836中採樣嘴的要求。為避免靜電對採樣裝置的影響,採樣裝置應配有接地線。
6.3.2 分析測量裝置
分析測量裝置主要由14C等射線源、β射線探測器、濾膜傳送控制裝置、濾膜加熱裝置(加熱溫度不應超過110℃)等組成。不同類型β射線分析測量裝置組成可以不同,本標準列舉了兩種煙道外過濾顆粒物採樣及分析測量裝置示意圖,詳見圖1和圖2。
1-煙道壁;2-採樣嘴;3-溫度測量;4-採樣管;5-皮托管;6-
壓力計;
7-分析測量裝置;8-濾帶;9-濾帶壓緊裝置;10-β射線源;11-β射線探測器;
12-濾帶傳送控制裝置;13-乾燥器; 14-流量計;15-抽氣泵
圖1煙道外過濾顆粒物採樣及分析測量裝置示意圖(濾帶)
1-煙道壁;2-採樣嘴;3-溫度測量;4-採樣管;5-皮托管;6-壓力計;
7-分析測量裝置;8-濾膜;9-濾膜壓緊裝置;10-β射線源;11-β射線探測器;
12-乾燥器;13-流量計;14-抽氣泵
圖2煙道外過濾顆粒物採樣及分析測量裝置示意圖(濾膜)
7 採樣和測定
7.1 採樣位置和採樣點
採樣位置和採樣點的設置應符合GB/T 16157、HJ/T 397等中有關規定。
7.2 採樣準備
7.2.1檢查濾膜是否存在破損或其他異常情況。
7.2.2按照HJ/T 48中流量準確度的要求對顆粒物採樣裝置瞬時流量和累計流量準確度進行校準。對於組合式採樣管皮托管係數,應每年校準一次;當皮托管外形發生明顯變化時,應及時維護校準或更換。
7.2.3確定現場工況、採樣點位和採樣孔、採樣平臺、工作電源、照明及安全措施等應符合監測要求。
7.2.4 準備監測所需其他儀器設備、防護設備及原始記錄等。
000011.3 樣品採集和測定
7.3.1 根據現場實際測量的煙道尺寸,按7.1 要求選擇監測斷面,確定採樣點數目。
7.3.2 記錄現場基本情況,清理採樣孔處積灰。
7.3.3 檢查採樣系統是否漏氣,檢漏應符合GB/T 16157中系統現場檢漏的要求。
7.3.4 測試前應使用標準膜片對儀器進行檢查,檢查結果與標準膜片的標稱值誤差應在±5%範圍內。
7.3.5 按照儀器說明書操作要求設置採樣管及濾膜加熱裝置的加熱溫度。
7.3.6待加熱溫度達到設定值並穩定後,按照儀器說明書操作要求對空白濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.7開始採樣,採樣步驟參見GB/T 16157中採樣步驟的要求,或按照儀器的操作方法使用微電腦平行自動採樣,採樣過程中進入採樣嘴的吸氣速度與測點處的氣流速度應基本相等,相對誤差小於10%。採樣全程應保證採樣管溫度及濾膜加熱裝置溫度在要求的範圍內。
7.3.8採樣結束後,對截留顆粒物後的濾膜β射線透過量進行測量。
7.3.9 根據採樣前後β射線穿過濾膜的衰減量得出濾膜上截留的顆粒物質量,結合本次標幹採樣體積,計算得出顆粒物濃度。
8 結果計算與表示
8.1 結果計算
顆粒物濃度按式(6)計算:
(6)
式中:ρ——標準狀態下幹煙氣中顆粒物濃度,mg/m3;
m——濾膜上捕集的顆粒物質量,g;
Vnd——標準狀態下幹採氣體積,L。
8.2 結果表示
顆粒物的濃度計算結果保留到小數點後一位。
9 精密度和準確度
9.1 精密度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3、25 mg/m3、40 mg/m3的顆粒物濃度塵源進行測定:
實驗室內相對標準偏差分別為:6.0%~11.2%,3.0%~7.4%,4.1%~7.0%;
實驗室間相對標準偏差分別為:1.1%、1.6%、1.4%;
重複性限分別為:0.7 mg/m3、3.3 mg/m3、6.0 mg/m3;
再現性限分別為:0.6 mg/m3、3.2 mg/m3、5.7 mg/m3。
6家驗證實驗室對某電廠總排口、某鋼廠排放口、某焦化廠排放口等典型排汙口排放煙氣中顆粒物濃度進行測定。某電廠總排口煙氣中顆粒物濃度為1.3~2.5 mg/m3、平均值1.8mg/m3;某鋼廠排放口煙氣中顆粒物濃度為6.3~9.6 mg/m3,平均顆粒物濃度為7.9 mg/m3;某焦化廠排放口煙氣中顆粒物濃度為7.1~10.0 mg/m3,平均顆粒物濃度為8.6 mg/m3。
實驗室內相對標準偏差分別為:9.2%~17.8%、6.0%~16.8%、7.6%~13.2%;
實驗室間相對標準偏差分別為:10.3%、1.3%、3.6%;
重複性限分別為:0.8 mg/m3、2.7 mg/m3、2.5 mg/m3;
再現性限分別為:0.9 mg/m3、2.5 mg/m3、2.4 mg/m3。
9.2 準確度
6家驗證實驗室對濃度水平為3 mg/m3,25 mg/m3,40 mg/m3的顆粒物塵源進行了測定:
相對誤差分別為:-6.1%~-6.7%、-2.7%~7.0%、0.5%~2.3%;
相對誤差的最終值為:-0.7±5.7%、1.5±3.3%、1.5±0.7%。
10 質量保證和質量控制
10.1現場採樣的質量保證措施應符合HJ/T 397中現場採樣質量保證措施的要求。
10.2在現場條件允許的前提下,儘可能選取入口直徑大的採樣嘴。
10.3樣品採集時應保證每個樣品的增重不小於1mg,或標幹採樣體積不小於1 m3。
10.4應保證採樣後截留在濾膜上的顆粒物全部在β射線的照射範圍之內;測試前後β射線穿過濾膜的能量衰減量不應超過總量的75%。
11 注意事項
11.1應定期檢查標準膜片,如發現膜片表面附有灰塵等,應用無水乙醇清洗膜片表面;如膜片表面出現破損、變色等,應及時更換標準膜片。
11.2應根據使用頻率定期用潔淨氣體對採樣管進行反吹,每月不低於一次。