各有關單位：
按照《北京市清潔空氣行動計劃》有關要求和北京市質量技術監督局《2017年北京市地方標準制修訂項目計劃》，我局組織起草了北京市地方標準《固定汙染源廢氣 顆粒物的測定 重量法》(徵求意見稿)。按照《北京市地方標準管理辦法》的規定，現公開徵求意見。
請將意見填入「意見反饋表」，於2017年8月15日前，以電子郵件和書面方式反饋我局。如沒有意見也請復函說明，涉及修改重要技術指標時，應附上必要的技術數據，逾期未復函的按無異議處理。
附件：1.徵求意見單位名單
2.《固定汙染源廢氣 顆粒物的測定 重量法》(徵求意見稿)
3.《固定汙染源廢氣 顆粒物的測定 重量法》編制說明(徵求意見稿)
4.北京市地方標準意見反饋表
北京市環境保護局
2017年7月12日
(聯繫人：姜濤，高喜超;聯繫電話：68469006，68473723;傳 真：68471038，68473723;E-mail：
jiancechu@bjepb.gov.cn，kjchu@bjepb.gov.cn)
前 言
本標準按照GB/T 1.1-2009給出的規則起草。
本標準由北京市環境保護局提出並歸口。
本標準由北京市環境保護局組織實施。
本標準起草單位：北京市環境保護監測中心。
本標準主要起草人：胡月琪、顏旭、鄔曉東、何明、孔川、郭建輝、李萌、姜濤、張中平、馬立光、張虎、王琛、馮亞君、張勇、王京偉、劉偉、劉輝、羅小林、許超。
固定汙染源廢氣 顆粒物的測定 重量法
1範圍
本標準規定了固定汙染源高溫高溼廢氣中顆粒物的測定方法，包括顆粒物的採樣、測定及計算，有關排放標準或分析方法標準另有規定的，也應遵守相關規定。
本標準所稱顆粒物係指固定汙染源高溫高溼廢氣中的可過濾顆粒物和可凝聚顆粒物的總稱，即總顆粒物。
本標準適用於固定汙染源排放廢氣溫度≥30℃且煙氣含溼量≥4.0%時，各種鍋爐、工業窯爐以及其它固定汙染源高溫高溼廢氣中顆粒物的測定。
本標準適用於可過濾顆粒物排放濃度低於50mg/m3(標幹濃度)的固定汙染源高溫高溼廢氣中總顆粒物的測定。
當標幹採樣體積為1m3時，方法檢出限為1.0mg/m3(標幹濃度)。
2規範性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是未註明日期的引用文件，其最新的有效版本適用於本標準。
GB/T 16157 固定汙染源排氣中顆粒物測定與氣態汙染物採樣方法
HJ/T 48 煙塵採樣器技術條件
HJ/T 397 固定源廢氣監測技術規範
DB11/1195 固定汙染源監測點位設置技術規範
3術語和定義
下列術語和定義適用於本標準。
3.1
顆粒物 Particulate Matters
燃料和其他物質在燃燒、合成、分解以及各種物料在機械處理中所產生的懸浮於排放氣體中的固體和液體顆粒狀物質。
3.2
可過濾顆粒物(FPM) Filterable Particulate Matters
由固定汙染源直接排放的在煙道和排放狀態下為固態或液態，可以在煙道採樣過程中被濾膜捕獲的顆粒物。
3.3
可凝聚顆粒物(CPM) Condensable Particulate Matters
由固定汙染源直接排放的在煙道內和排放狀態下為蒸汽狀態，並在煙道採樣過程中不能被濾膜捕獲，而從煙道內排出、經降溫後會直接冷凝或通過反應生成的液態或固態顆粒物。
3.4
標準狀態下的幹排氣 Dry Flue Gas of Standard Conditions
在溫度為273K，壓力為101.325kPa條件下不含水分的排氣。
3.5
等速採樣 Isokihetic Sampling
將採樣嘴置於測點上，且採樣嘴平面正對排氣氣流，並使進入採樣嘴的氣流速度與測點處的煙氣流速相等。
4顆粒物的測定方法概述
4.1方法原理
利用等速採樣原理，將一定量的含塵煙氣在抽氣泵的作用下在煙道內通過濾膜捕集一次可過濾顆粒物，透過濾膜後的煙氣經過加熱至120℃的採樣槍後，進入煙氣冷凝器快速冷卻至≤30℃，煙氣中的無機或有機蒸汽通過直接冷凝或反應生成可過濾的可凝聚顆粒物，重新被顆粒物捕集裝置捕集，最後煙氣經乾燥器後由抽氣泵排出。煙氣冷凝過程中產生的冷凝水用收集瓶收集。
固定汙染源廢氣中的顆粒物包括可過濾顆粒物和可凝聚顆粒物，而可凝聚顆粒物又包含可過濾的可凝聚顆粒物(CPM-F)和煙氣冷凝過程中產生的冷凝水中的溶解性總固體(CPM-D)。根據採集到的顆粒物的質量和所抽取的標幹氣體量，計算出排氣中顆粒物的排放濃度。
4.2採樣原則
4.2.1等速採樣：由於顆粒物具有一定的質量，其在煙道中因自身運動的慣性作用，不能完全隨氣流改變方向，為了從煙道中取得有代表性的顆粒物樣品，需等速採樣，即在測點處進入採樣嘴的氣體流速應與測點處的煙氣流速相等，其相對誤差應在10%以內。
4.2.2多點採樣：由於顆粒物在煙道中分布不均勻，為了從煙道內取得有代表性的顆粒物樣品，必須在煙道監測斷面上按照GB/T16157和HJ/T397規定的規則進行多點採樣。
5儀器和設備
5.1固定汙染源排氣中顆粒物的採樣裝置
固定汙染源廢氣中顆粒物採樣裝置見圖1，它是由組合加熱採樣槍、煙氣冷凝與緩衝器、循環水製冷與動力控制系統、捕集可過濾的可凝聚顆粒物的濾膜夾、煙氣乾燥器、S型皮托管平行測速裝置、煙氣流量計量與調節裝置和抽氣泵及連接管線組成。
5.1.1組合加熱採樣槍
由普通型採樣槍和與之平行放置的S型皮托管、熱電偶溫度計固定在一起組成。
S型皮托管、熱電偶溫度計的技術要求應當符合GB/T16157和HJ/T 48中的相關規定。
1-FPM濾膜夾;2-加熱採樣槍;3-熱電偶溫度計;4-CPM-F濾膜夾;5-煙氣乾燥器;6-流量傳感器;7-流量調節裝置;8-抽氣泵;9-S型皮托管平行測速裝置;10-煙氣冷凝與緩衝器;11-冷凝水收集瓶;12-循環水製冷與動力控制系統
圖1固定汙染源顆粒物採樣裝置示意圖
普通型採樣槍由採樣嘴、前彎管、濾膜夾、濾膜與採樣管主體等部分組成，除濾膜代替濾筒、濾膜夾代替濾筒夾外，普通型採樣槍其他部分的技術要求應當符合GB/T16157和HJ/T 48中的相關規定。
——其中採樣嘴、前彎管和濾膜夾上半部分製成一個整體，稱作採樣頭，即低濃度採樣頭。採樣頭的內外表面應平滑，採樣嘴至濾膜夾的採樣管內表面不得有急劇的截面變化。
——採樣頭可與濾膜、不鏽鋼託網和密封鋁圈按照圖2所示封裝為一個整體，並在封裝好後，採樣頭整體質量不超過20mg，且密封良好。
1-採樣頭;2-濾膜;3-不鏽鋼託網;4-密封鋁圈
圖2低濃度採樣頭整體封裝示意圖
組合採樣槍應可在顆粒物捕集裝置後至煙氣冷凝器前全程伴熱，以防止蒸汽在管路中冷凝。伴熱溫度應可調，溫度最高可到180℃，溫度控制精度為±5℃。為避免靜電對採樣器的影響，採樣槍應具有接地功能。
5.1.2煙氣冷凝器與緩衝瓶
煙氣冷凝與緩衝器可將煙氣溫度快速冷卻至≤30℃，煙氣冷凝過程中形成的冷凝水由收集瓶收集。
煙氣冷凝與緩衝器應由耐腐蝕性、無反應性、無分解性的穩定材質製成，總體積不少於1.5L。
5.1.3循環水製冷與動力控制系統
調節控制煙氣冷凝器循環水水溫及為煙氣冷凝器循環冷卻水提供動力。
5.1.4捕集可過濾的可凝聚顆粒物的濾膜夾。
5.1.5煙氣乾燥器：內裝變色矽膠。
5.1.6S型皮托管平行測速裝置、煙氣流量計量與調節裝置和抽氣泵
S型皮托管平行測速裝置、煙氣流量計量與調節裝置和抽氣泵的技術要求應符合GB/T16157、HJ/T48、HJ/T397的相關規定。
5.2通風櫥
使用丙酮清洗時使用。
5.3分析天平
感重0.01g和0.01mg的分析天平各1臺。
5.4烘箱、馬弗爐
溫度控制精度為±5℃。
5.5熱電偶溫度計
測量精度±3℃。
5.6乾燥器
內裝變色矽膠。
5.7冷凝水收集瓶
由耐腐蝕性、無反應性、無分解性的穩定材質製成，規格為250mL。
5.8玻璃蒸發皿、瓷蒸發皿或玻璃燒杯
規格為50mL。
5.9大氣壓力計
最小分度值應不大於0.1kPa。
5.10鑷子
6試劑和材料
6.1濾膜
由石英或玻璃纖維製成，直徑為47±0.25mm，對0.3μm的標準粒子的捕集效率應不低於99%。
6.2二次去離子水
電導率<0.5µS/cm的二次去離子水，並經0.45µm微孔濾膜過濾。
6.3丙酮、正己烷
分析純。
7採樣位置與採樣點
7.1採樣位置
採樣位置的選擇應符合GB/T16157和HJ/T397中的相關規定。
7.2採樣孔和採樣點
採樣孔和採樣點的設置應符合GB/T16157、HJ/T397和DB11/1195中的有關規定。
7.3監測平臺
監測平臺設置的技術要求應符合DB11/1195中的相關規定。
8監測準備
8.1玻璃器皿和採樣槍的準備
8.1.1用於測試和分析的玻璃器皿(冷凝水收集瓶和燒杯或蒸發皿)、採樣槍、採樣頭、不鏽鋼託網與密封鋁圈在首次使用前，應先分別經過肥皂水、自來水、去離子水、丙酮，最後用正己烷依次潤洗，以清洗汙漬和溶解去除矽樹脂、油脂等。
8.1.2經清洗後的採樣槍置於通風處自然風乾或吹乾，清洗後的採樣頭、不鏽鋼託網與密封鋁圈置於幹噪器內冷卻至室溫。
8.1.3經清洗後的玻璃器皿，置於300℃烘箱內烘1h後，於乾燥器內冷卻至室溫。
8.1.4用感重為0.01g的分析天平稱量冷凝水收集瓶的質量，精確到0.01g，並編號記錄。
8.2濾膜的準備
8.2.1將濾膜置於300℃馬弗爐中烘烤1h後，置於乾燥器內冷卻至室溫。
8.2.2將處理後的採樣頭、濾膜、不鏽鋼託網和密封鋁圈如圖2所示封裝一體，封裝時濾膜的絨面應朝向採樣嘴方向。
8.2.3處理後的濾膜或封裝採樣頭在乾燥器中平衡不少於24h後，用感重為0.01mg的分析天平進行稱量直至恆重，稱量時間間隔不少於1h，並記錄其重量。同一濾膜或封裝採樣頭前後兩次稱重結果之差小於0.2mg為滿足恆重要求。
8.2.4將已稱量的封裝採樣頭置於密封塑膠袋內保存，並進行編號和記錄稱量結果。
8.2.5將已稱量的濾膜置於濾膜盒內保存，並進行編號和記錄稱量結果。採樣前濾膜不得彎曲、摺疊或損毀。
8.3蒸發皿或燒杯的準備
清洗乾燥後的蒸發皿或燒杯按8.2.3要求稱量至恆重，編號並記錄稱量結果。
8.4採樣系統氣密性檢查
8.4.1用橡膠管將組合加熱採樣槍的皮托管與主機相應接口連接，用聚四氟乙烯管將組合加熱採樣槍的採樣管和煙氣冷凝與緩衝器、濾膜夾、煙氣乾燥器及主機等相應接口按圖1所示依次連接。
8.4.2依次將封裝採樣頭和濾膜分別安裝在組合加熱採樣槍的採樣管與濾膜夾上。
8.4.3將已安裝好封裝採樣頭的採樣管進口堵嚴，打開抽氣泵，調節抽氣泵進口閥門，使採樣系統中的真空壓力表負壓指示為6.7kPa時，抽氣泵流量不大於600mL/min或關閉抽氣泵及抽氣泵進口後0.5min內真空壓力表的示值下降不超過0.2kPa，則視為採樣系統不漏氣。
9採樣步驟
9.1採樣前準備
9.1.1監測人員採樣前應先核查排汙單位的生產工況並記錄相關排汙工藝的生產負荷。採樣期間的工況應與當時正常生產時的工況相同，排汙單位人員和監測人員不得隨意改變當時的運行工況。
9.1.2打開採樣孔並清理採樣孔處的積灰，測量並記錄測試煙道的尺寸。
9.1.3讀取測試現場的大氣壓，並記錄。
9.1.4按8.3要求對採樣系統進行連接和氣密性檢查。檢漏合格的採樣系統方可用於採樣。
9.1.5將組合加熱採樣槍的加熱電纜連接電源，啟動加熱裝置，調節加熱溫度為120℃。
9.1.6將煙氣冷凝與緩衝器的循環水進出口分別和循環水製冷與動力控制系統的相應接口連接。
9.2排氣參數的測定
9.2.1排氣溫度的測定
將熱電偶溫度計探頭插入煙道中的測點處，封閉測孔，待溫度計讀數穩定後讀數，並記錄。
9.2.2煙氣含溼量的測定
測定方法有重量法、冷凝法、乾濕球溫度計法等，按照GB/T16157和HJ/T397中的規定，測量並計算和記錄煙氣含溼量;或按本標準11.1於樣品分析結束後計算煙氣含溼量。
9.3樣品的採集
9.3.1接通儀器主機電源，自檢完畢後，輸入日期、時間、大氣壓、管道尺寸、排氣煙溫、煙氣含溼量等參數，並對儀器壓力測量單元進行零點校準。
9.3.2按照儀器計算出的採樣點的位置在組合加熱採樣槍相應位置做好標記。
9.3.3依次將稱量好並已編號的封裝採樣頭、冷凝水收集瓶和濾膜按要求安裝在採樣系統中，並記錄相應編號。
9.3.4啟動循環水泵，使煙氣冷凝器充滿循環冷卻水。
9.3.5設定每個採樣點的採樣時間，輸入封裝採樣頭的編號，將組合加熱採樣槍採樣嘴背對氣流插入煙道中第一個採樣點處，密封採樣孔。
9.3.6啟動抽氣泵，並迅速調整組合加熱採樣槍使其採樣嘴平面正對氣流，開始採樣。第一個採樣點採樣時間結束後，立即將組合加熱採樣槍移至第二個採樣點繼續採樣，依次類推，直至採樣結束。
9.3.7採樣期間隨時調整循環水製冷功率，觀察和記錄煙氣冷凝器出口煙氣溫度，使冷凝器出口煙溫≤30℃，並保持煙氣溫度在20～30℃之間。
9.3.8採樣結束後，將採樣槍從煙道內小心取出，取下採樣頭，將其放入相應編號的密封袋內保存，並用鑷子將濾膜從濾膜夾中取出，上口折封或對摺後放入相應編號的濾膜保存盒中保存。
9.3.9輕輕振擊煙氣冷凝器，使冷凝器管壁上的冷凝水全部進入收集瓶，然後取下冷凝水收集瓶，旋緊瓶蓋密封。
9.3.10將貼有標籤的樣品置於低溫潔淨的冷藏箱中送回實驗室，並於7日內完成樣品分析。
9.3.11用儀器保存並列印原始採樣數據記錄。
9.4其他監測要求
9.4.1採樣頻次按照國家有關汙染源監測技術規範的規定執行。
9.4.2每組樣品標幹採氣體積不少於1m3，且採樣時間不少於45min。
9.4.3多點採樣時，每個採樣點採樣時間應相同並不少於3min。
9.4.4採樣時採氣流量應以20～30L/min為宜。
10樣品分析程序
10.1濾膜的分析
10.1.1用蘸有丙酮的脫脂棉對採樣後採樣頭外表面進行擦拭清洗，清洗過程應在通風櫥中進行。
10.1.2清洗後的採樣頭和濾膜先置於乾燥器內乾燥至少24h，再按8.2.3稱量至恆重，記錄稱量結果。
10.2冷凝水的分析
10.2.1用感重為0.01g的分析天平稱量盛有冷凝水的收集瓶的質量，精確至0.01g，計算和記錄採樣過程收集的冷凝水的質量，並按照11.1計算和修正煙氣含溼量。
10.2.2將收集的冷凝水轉移至已標號和稱重的蒸發皿或燒杯內，將蒸發皿或燒杯置於105℃烘箱內蒸至近幹，然後將蒸發皿或燒杯移入乾燥器內冷卻乾燥至少24h。
10.2.3將蒸發皿或燒杯按8.2.3要求稱量至恆重，計算和記錄蒸發皿或燒杯的增重。
11監測結果的計算與表示
11.1固定汙染源排氣中含溼量(冷凝法)按公式(1)進行計算：
式中：
Xsw ————固定汙染源排氣中的含溼量(水分的體積百分數)，%;
Ba ————大氣壓，kPa;
mw ————收集的冷凝水質量，g;
Pr ————流量計前氣體壓力，kPa;
Pv ————冷凝器出口的飽和水蒸氣壓力，kPa;
Vnd ————標準狀態下幹採氣體積，L。
11.2顆粒物的排放濃度按公式(2)計算：
式中：
r ————標準狀態下顆粒物的排放濃度，mg/m3;
m(FPM) ————可過濾顆粒物，g;
m(CPM-F)————可過濾的可凝聚顆粒物，g;
m(CPM-D)————溶解性的可凝聚顆粒物的質量，g。
11.3顆粒物排放速率按公式(3)計算：
式中：
G ————顆粒物的排放速率，kg/h;
Qsn ————標準狀態下的幹排氣量，m3/h。
11.4結果表示
計算結果保留至小數點後1位。
12精密度與準確度
12.1方法檢出限
6家實驗室測定的檢出限分別為0.7mg/m3、0.8mg/m3、1.0mg/m3、0.8mg/m3、0.8mg/m3和0.9mg/m3。
12.2方法精密度
1家實驗室選取了3家不同顆粒物排放濃度水平的燃氣輪機組和燃煤供暖鍋爐煙氣進行方法精密度實驗，3個不同濃度水平的廢氣中顆粒物濃度測定結果分別為2.1-2.7 mg/m3、16.8-24.0 mg/m3和24.3-47.4 mg/m3，實驗室內相對標準偏差為8.9-21.6%。
6家實驗室對1家燃氣輪機組煙氣顆粒物進行同步測定，測定結果為2.0-3.8 mg/m3，實驗室內相對標準偏差分別為6.8%～12.9%，實驗室間相對標準偏差為22.8%，重複性限為0.8mg/m3，再現性限為8.7mg/m3。
13質量控制與質量保證
13.1監測人員應經技術培訓，並取得上崗證。採樣工作應由至少2名監測人員實施。
13.2儀器設備應依法進行檢定且取得合格證書，並在檢定合格有效期內使用。儀器設備應定期維護保養，至少每季度進行1次期間核查或自行校準，並做好儀器設備使用和維護保養記錄。
13.3每張濾膜使用前均需用X光看片機進行檢查，不得有針孔或任何缺陷。
13.4裝卸濾膜時應避免破損或碎屑損失。
13.5採樣前後稱量應使用同一臺分析天平，且天平的稱量環境應一致。
13.6在天平通電1h後開始稱量，並消除靜電對稱量的影響。
13.7採樣開始前應對採樣系統進行氣密性檢查，合格後方可使用。
13.8顆粒物採樣必須按照等速採樣原則，採樣過程跟蹤率要求應達到1.0±0.1以內，否則應重新採樣。
13.9採樣結束時，應先將採樣嘴背對氣流，迅速抽出煙道，以防止煙道負壓使顆粒物倒吸。
13.10採樣時皮托管全壓孔與採樣嘴應正對氣流方向，其偏差不得超過10度。
14注意事項
14.1開始採樣前，打開採樣孔後應仔細清除採樣孔內的積灰。
14.2採樣流量不宜超過30L/min，以確保煙氣充分降溫冷凝及煙氣中可凝聚顆粒物的生成反應。
14.3採樣前應當檢查採樣槍加熱系統是否工作正常。
14.4採樣過程中應注意採樣系統與採樣容器中的玻璃器皿，小心取用，避免玻璃破碎傷及採樣人員。
參 考 文 獻
[1] USEPA. Method 202-Dry Impinger Method for Determining Condensable Particulate Emissions from Stationary Sources
[2] USEPA. Method 5-Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[3] USEPA. Method 17-Determination of Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[4] USEPA. Method 201A-Determination of PM10 And PM2.5 Emissions from Stationary Sources(Constant Sampling Rate Procedure)
[5] ISO12141-2002 Stationary Source Emissions-Determination of Mass Concentration of Particulate Matter (Dust) at Low Concentrations-Manual Gravimetric Method
[6] USEPA. Method 5I-Determination of Low Level Particulate Matter Emissions from Stationary Sources
[7] 《固定汙染源排氣中顆粒物和氣態汙染物採樣方法》GB/T 16157-1996
[8] 《煙塵採樣器技術條件》HJ/T 48-1999
[9] 《固定源廢氣監測技術規範》HJ/T397-2007
[10] 《固定汙染源監測質量保證與質量控制技術規範(試行)》HJ/T 373-2007
[11] 《固定汙染源監測點位設置技術規範》DB11/1195 -2015
[12] 《水和廢水監測分析方法》(第四版增補版)
[13] 《煙塵煙氣測試實用技術》
[14]《山東省固定汙染源廢氣 低濃度顆粒物的測定 重量法》DB37/T 2537-2014