對於測量不確定度你還有什麼疑問?「測量不確定度評估——GUM法」答疑精編!

2021-01-14 食品儀器分析

2月11日下午14：00點，煙臺傑科檢測服務有限公司質量負責人郭海霞老師，通過食品夥伴網平臺為廣大網友們帶來了一場精彩的「測量不確定度評估——GUM法」網絡公開課，公開課課件昨天小編也在公眾號為大家進行了分享：「測量不確定度評估——GUM法」網絡公開課課件分享來了！（點擊可查看課件），今天小編為大家整理了公開課答疑匯總！


一、日常檢測中我們是不是多數時候檢測的數據算出來的都是A類不確定度，查證書的都是B類不確定度？

答：在GUM法中A類、B類是評定方法，可以用數學統計分析的方法進行的評定就是A類，不同於A類的是B類，檢定/校準證書或者設備說明書中給出了誤差、等級，這些用B類評定方法。


二、有的老師說在定量限上需要做不確定度，有的說檢測結果在限量附近需要做，到底應該怎麼做？

答：CNAS文件中說當影響結果有效性或影響規範限的符合性時應給出不確定度，其他的說法應是基於這個規定。


三、容量瓶容量誤差為什麼是三角形？

答：我查到的資料是歐盟分析化學中心認為服從三角分布，至於是怎麼得出的，不太清楚。


四、什麼情況下必須要測定不確定度？或者說多久要測定一次不確定度？

答：CNAS-CL01-G003：2019中7.7規定：

我認為當你評定不確定度的條件發生變化時，或質量控制顯示精度、偏倚發生變化時，應重新進行評定。


五、實驗室一個崗位兩個人，檢測同一個指標，需要做每個人的不確定度嗎？

答：在評定重複性引入的不確定度分量時，你可以設計期間精密度條件，統計數據來自不同的檢測人員的。


六、如果儀器有自然的損耗，那不確定度怎麼做呢？

答：定期做設備期間核查、校準，可以監控到設備的變化，性能指標變了，不確定度也應重新評定。


七、不確定度有沒有要求呢，越大越好還是有數據要求？

答：有的是有要求的，下表供參考。實驗也可以定個目標不確定度，不確定度越大表明測量數據越不可靠，當評出的不確定度超出目標不確定度時，可以進行方法優化。


八、不確定度是評定某次實驗的還是指評定方法的呢？

答：不確定度是對應某方法、某產品、某項目的測量結果的，當檢測條件與不確定度評定時的條件一致時，同一水平的測量結果的相對不確定度應是一樣的。


九、貝塞爾公式中平均值的公式中n為測量次數，如果一份樣品進行原樣和平行樣測量，分別都測量六次，那老師n為多少呢？

答：請參考GB/T 27417-2017。

 

十、檢測結果在什麼情況下評定不確定度？

答：參照CNAS-CL01-G003：2019中7.7規定：


十一、微生物檢測類的也需要做不確定度嗎？

答：是的，請參考CNAS-CL01-A001：


十二、如果回收率+質控等條件都滿足管控要求，那不確定度還做要求嗎？

答：根據現在計量溯源性的要求，實驗室證明測量結果的質量，還應包括不同實驗室間和實驗室間長時間所得結果的一致性，不確定度就是常用的一個度量參數。

如果你的實驗室通過了CNAS、CMA，文件中規定了你必須要做的。


十三、平均值/1.128是什麼？

答：當n=2（組內數據是雙樣）時，s=極差平均值/1.128。用極差法評定s（x）,請參照標準JJF 1059.2-2012。


十四、在實驗室測量中，化學法測量，不確定度主要由A類不確定度造成的嗎？

答：不能一概而論，還要實際去評定。


十五、怎樣判定我的檢測結果需要還是不需要計算不確定度？

答：參照CNAS-CL01-G003：2019中7.7規定：


十六、比如蛋白質的不確定度來源分析時，如何來識別哪些來源可以不考慮？我記得剛剛老師有講到回收率，那這個分量如何識別他是可以不考慮？

答：請參照CNAS-GL006：2019，後邊舉了很多案例。哪個不確定度分量可以忽略不考慮，跟它對合成標準不確定的貢獻有關，有的老師認為如果分量忽略不計後，總的不確定度變化小於5%或10%，這個分量可以忽略。

回收率校正的問題可以歸為偏倚校正的問題，可以用t檢驗法進行顯著性檢驗，GUM通常要求修正所有已知的顯著的系統影響。


十七、什麼叫中間精密度？

答：就是期間精密度。


十八、菌落總數測定，不確定度怎麼考慮？

答：我們主要利用了重複性數據，結果取對數後計算標準差。請參考CNAS-CL01-A001：


十九、A類和B類流程，如何區分使用哪一個，還是都可以用，或者看自己的情況？

答：看一下定義就明白了。


二十、如何建立數學模型？

答：化學領域經常用方法的計算公式，如果沒有包含所有的輸入量或沒有模擬到要達到的精度，再附加其他的量。

文章內容來源傑科檢測原創分享。

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    任何我們不知/不確定的誤差是不確定度的來源3、為什麼測量不確定度是重要的？• 1）做質量好的測量 & 並要了解結果。• 2）但還有更重要因素：1.• 3）技術條件：技術條件告訴的是對產品你可以期望什麼。技術條件可能又很寬的範圍，包括非技術「的質量項目，比如它的外觀。• 4）準確度：」準確度「是一個定性的術語（如你可能說，測量是」準確「的或」不準確「的）。不確定度則是個定量的術語。當引用了」±「符號時，就可稱其為不確定度，但不會是準確度。
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  • 測量不確定度基礎知識
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  • 【測量不確定度的評定】現場評審常見不符合項分析
    ——本條款要求實驗室在進行測量不確定度評估時，應識別所有可能的不確定度來源，包括抽樣。即使帶入的不確定度可能很小，也要通過測量不確定度的評估來確定該不確定度是否可以忽略。 ——不確定度的來源包括（但不限於）所用的參考標準和參考物質、所用方法和設備、環境條件、被檢測/校準物品的性能和狀態以及操作人員等。 ——認可準則第一次提出不確定度評估時要考慮抽樣對不確定度的貢獻，雖然目前抽樣對不確定度的影響還在摸索階段，但實驗室仍需儘量考慮。
  • ISO17025:2017測量不確定度評定程序
    3.2 檢測組組長負責審核測量不確定度評定過程和結果報告。3.3 技術負責人負責批准測量不確定度評定報告。4 工作程序4.1 測量不確定度的來源4.1.1 對被測量的定義不完善或不完整。4.1.2 實現被測量定義的方法不理想。4.1.3 取樣的代表性不夠，即被測量的樣本不能代表所定義的被測量。
  • 電子變壓器測量誤差和測量不確定度的描述
    我國在1999年制定了技術規範《測量不確定度評定與表示》(JJF1059-1999)。不確定度一詞意指可疑程度。就廣義而言,電子變壓器測量不確定度意為對測量結果正確性的可疑程度。二、測量誤差與測量不確定度測量不確定度的定義為表徵合理賦予被測量值的分散性,是與測量結果相聯繫的參數。測量誤差的定義為測量結果減去被測量真值。真值是與特定量定義一致的值。
  • 測量誤差和測量不確定度的10點區別
    >誤差：表明測量結果偏離參考量值，是一個確定的值不確定度：表明被測量之值的分散性，是一個區間 2、分類誤差：按出現於測量結果中的規律分為隨機誤差和系統誤差不確定度：按是否用統計學方法求得，分為A類評定和B類評定，在評定時一般不區分其性質。
  • 檢測實驗室如何作好測量不確定度的評定
    因此，用誤差來定量表示測量結果的質量是不科學和不合理的，而測量不確定度作為測量結果質量的量化指標越來越受到世界各國測量領域的重視。我國實驗室認可與國際的接軌，使在測量不確定度的表達和計算方面與國際建議相一致已勢在必行。