超導磁體體積小，能夠獲得強磁場，磁場穩定度、均勻度很高，因此，在磁學測量設備中應用很廣泛．美國QuantumDesign公司的高精度磁學測量系統採用的就是超導磁體，最高磁場能夠達到7T．由於超導磁體材料本身缺陷的釘扎作用，在磁體退磁後，磁體內部有剩餘磁場，有時能夠大於30Oe．由此產生的磁場誤差將導致測試的矯頑力、剩磁等數據不準確，甚至導致反向的磁滯回線．設置的磁場初始值不同，剩餘磁場的大小也不同；初始磁場越大，剩餘磁場越大．這種剩餘磁場效應在軟磁材料測試過程中表現得尤為明顯，產生的測試誤差不可忽略，必須進行磁場誤差修正才能得到正確的結果．本文闡明了超導磁體產生剩餘磁場的原因、影響因素和規律，詳述了測試軟磁材料可能遇到的問題，並給出解決方法．
關鍵詞：軟磁材料，磁學性能測量系統，超導磁體，磁通釘扎
1引言
隨著低溫技術的飛速發展，超導磁體在材料、物理、化學等領域的應用越來越廣泛．由於超導磁體體積小、容易獲得強磁場，磁場的穩定度均勻度又很高，在磁學測量設備中應用很廣泛．美國QuantumDesign公司的磁學測量設備，包括物理性能測試系統(PPMS)、磁學性能測試系統(SQUID—VSM)等，都採用了超導磁體來提供磁場．
雖然超導磁體能夠提供較強的磁場，但是由於超導磁體材料是非理想第二類超導體，其內部缺陷對磁通線有釘扎作用，因此，在磁體從高磁場降為0後，磁體內部會有剩餘磁場，導致實際磁場並不為0．剩餘磁場使設備報告的磁場值與真實的磁場值之間有一定的誤差，從而導致測試數據不準確[1】．用SQUID—VSM測試軟磁材料時，這個問題表現得尤為明顯，常常給出一些錯誤的測試結果，如矯頑力和剩磁，甚至反向的磁滯回線．磁滯回線的面積代表了材料的磁滯損耗，因此負面積的磁滯回線是不符合熱力學第二定律的[2-7]．已有的報導已經指出反向磁滯回線是錯誤的測試結果，但是沒有給出修正方法Is]．除此之外，剩餘磁場還會帶來磁滯回線整體偏移等測試錯誤，目前還未見報導．用超導磁體提供磁場的設備來研究軟磁材料性能時，需要特別注意剩餘磁場效應，避免給出錯誤的測試結果．
2超導磁體產生剩餘磁場的原因
超導磁體材料為非理想的第二類超導體，工作在混合態時，磁通量並未完全排出體外，磁感應線形成圓柱形正常區，周圍是連通的超導區．材料內部存在晶陣缺陷，阻礙著磁通線的運動．
當外磁場從零開始增大時，缺陷的存在對磁通線的穿透造成阻力．正是由於這種磁通釘扎的作用，非理想第二類超導體才能提供很大的臨界磁場和很強的無阻載流能力，從而才有實用價值．當磁場下降時，缺陷同樣阻礙著磁通的排出．也正是由於這種釘扎力的存在，即使外磁場下降為0時，仍有磁通線被釘扎在磁體內部從而形成超導磁體的剩餘磁場．SQUID—VSM使用了超導磁體作為磁場的來源，因此存在剩餘磁場效應．
而SQUID—VSM本身沒有測試磁場的傳感器，磁場數據的記錄是用磁體線圈中的電流計算得出．因此，剩餘磁場使SQUID～VSM報告的磁場值不等於樣品腔內的真實磁場值，從而產生了磁場誤差．有些條件下，剩餘磁場甚至能夠大於30Oe．如此之大的磁場誤差，會給矯頑力很小的軟磁材料測試帶來不可忽略的影響，甚至會導致錯誤的測試結果．為了解決這個問題，需要清楚地了解SQUID—VSM剩餘磁場的影響因素，儘量減小剩餘磁場對測試數據的影響．如果剩餘磁場對測試數據的影響較大，且無法在測試過程中避免，則需要後續進行磁場誤差修正才能得到正確的結果．
3 SQUID—VSM剩餘磁場的影響因素
首先，測試了初始磁場為7T時剩餘磁場的大小．用SQUID—VSM提供的Er：YAG標準樣品，測試其常溫磁滯回線．最大磁場為7T，局部放大+1000Oe之間的數據，如圖1所示．標準樣品Er：YAG應該為順磁性，因此，在磁場為0時磁矩也應該為0．但是，從圖中看出，磁場從7T下降到0時，磁矩為負值，說明此時實際磁場值並不為0，其方向與初始磁場方向正好相反；同理，把磁場從一7T上升到0時，磁矩為正值、說明此時樣品腔內存在一個正向不為0的磁場．本文定義從某一個初始磁場設置到0後的真實磁場為這個初始磁場的剩餘磁場．通過標準樣品Er：YAG磁矩值及其磁化率可以計算出剩餘磁場值．初始磁場為7T時，剩餘磁場為-32Oe；初始磁場為一7T時，剩餘磁場為34Oe．
圖1標準樣品Er：YAG的常溫磁滯回線
其次，用相同的方法測試了不同初始磁場下的磁滯回線，得到了不同初始磁場下的剩餘磁場值，其變化規律如圖2所示．從圖中可看出，剩餘磁場與設置的初始磁場的大小和方向直接相關．初始磁場越大，剩餘磁場越大；剩餘磁場方向與初始磁場方向正好相反．初始磁場在1T以下時，剩餘磁場隨著初始磁場的下降迅速減小．因此，在測試過程中，應儘可能減小所加的磁場，磁場只加到能夠使樣品飽和磁化即可．當初始磁場加到2T以上，剩餘磁場均大於30Oe．初始磁場繼續增大時，剩餘磁場並未線性增加，而是變化緩慢．因此，在測試過程中，應根據剩餘磁場的變化規律以及樣品的特性，選擇合適的磁場進行測試．另外，測試了SQUID—VSM變場速率對剩餘磁場的影響，結果如表1所示．初始磁場相同，均為7T．實驗結果表明，不同的變場速率對剩餘磁場幾乎沒有影響．因此，減小變場速率並不能減小剩餘磁場的大小，最直接的辦法是減小所加的初始磁場．
圖2SQUID—VSM剩餘磁場隨不同初始磁場的變化
表1不同變場速率條件下的剩餘磁場值
4剩餘磁場的影響及修正磁場誤差的方法
當剩餘磁場的影響無法在測試過程中避免、且剩餘磁場對測試結果影響較大時，只能在數據測試完畢之後進行後續處理才能得到正確的結果．本節給出剩餘磁場對測試數據的影響，並給出修正磁場誤差的方法．
4．1反向磁滯回線及修正在測試矯頑力小於剩餘磁場的軟磁材料時，由於剩餘磁場的影響會得到一條反向的磁滯回線．實驗中，使用的測試樣品為一種矯頑力幾乎為0的軟鐵磁材料(以下都簡稱為樣品)．測試的初始磁場為1T，局部放大i1000Oe之間的數據，如圖3所示．從圖中看出，磁滯回線的走向是反向的，所包圍的面積為負值，而這樣的磁滯回線是不符合熱力學第二定律的．
圖3樣品的常溫磁滯回線(最大磁場為1T)
為了還原真實的磁滯回線，測試了相同條件的標準樣品Er：YAG，用其磁化率和磁矩值計算出來的磁場來替代設備報告的磁場，得到的數據如圖4所示．經過磁場誤差修正之後，磁滯回線不再反向，矯頑力基本為0．
4．2磁滯回線整體偏移及修正當測試場冷卻之後的磁滯回線，且冷卻磁場遠大於測試磁滯回線的初始磁場時，會導致磁滯回線整體偏移．測試過程如圖5所示．在時刻1至時刻2之間，磁場穩定在2T，溫度從400K下降到300K；時刻2至時刻3之間，將磁場降到1000Oe；時刻3至時刻7之間，測試磁滯回線，最大磁場為1000Oe．局部放大~300Oe之間的磁滯回線數據，結果如圖6所示，磁滯回線明顯整體向右偏移260e左右．
其原因如下：測試從正最大場下降到負最大場這個過程的曲線時，雖然數據是從時刻3的1000Oe開始記錄但實際上起始磁場為時刻2的2T；而從負最大場升到正最大場過程的起始磁場為時刻5的一1000Oe．從圖2中看出，初始磁場不同，剩餘磁場相差很大，初始磁場為2T的剩餘磁場為-29Oe，而初始磁場為1000Oe的剩餘磁場幾乎為0．正、負方向所加的最大磁場不相等，因此，在磁場降為0時的剩餘磁場不相等，從而導致磁滯回線的整體偏移，偏移的多少約等於2T初始磁場下的剩餘磁場大小．反向磁滯回線的問題上文已經討論過，此處不再贅述．此時，如果將曲線的整體偏移解釋成樣品的偏置現象就是錯誤的結論，因為曲線的整體偏移是由於剩餘磁場導致的測試錯誤．經過磁場誤差修正後的磁滯回線如圖7所示從圖中看出，實際磁滯回線並無偏移現象．
圖4樣品的常溫磁滯回線(最大磁場為1T，磁場誤差修正後)
圖5場冷卻性能測試過程示意圖
另外，值得特別注意的是剩餘磁場對測試材料零場冷卻和場冷卻性能也有很大影響．在測試零場冷卻性能時，如果不注意是否有剩餘磁場，很有可能冷卻過程中的磁場並不為0，實際測試的是材料的場冷卻性能．因此，在零場冷卻之前，應將剩餘磁場消除掉再進行冷卻測試．
圖6場冷卻條件下的樣品磁滯回線
圖7場冷卻條件下的樣品磁滯回線(磁場誤差修正後)
5結論
SQUID—VSM的超導磁體所產生的剩餘磁場會給測試數據帶來不可忽略的誤差和影響，在軟磁材料測試時甚至會產生錯誤的測試結果．剩餘磁場與所加磁場的歷史有關、初始磁場越大，剩餘磁場越大，與變場速率基本沒有關係．因此，測試過程中需要考慮剩餘磁場的規律，選擇合適的磁場進行測試．在剩餘磁場的影響下，可能會得到反向的磁滯回線以及磁滯回線的整體偏移．此時，需要用標準樣品的磁矩值和磁化率計算得到真實的磁場來修正剩餘磁場誤差．結果證明，這種修正方法有效，修正之後的數據接近真實結果．因此，在用SQUID—VSM來測試軟磁材料時，應當注意剩餘磁場的問題，防止產生錯誤的測試結果進而給出錯誤的物理解釋和結論．