碳酸鈣—鹽酸不溶物量的測定—稱量法

本方法適用於碳酸鈣中質量分數>0.1%的鹽酸不溶物量的測定。

2           原理

用鹽酸溶解試樣，過濾酸不溶物，灼燒，稱量。

3           試劑

3.1         乙醇，95+5。

3.2         鹽酸，1+1。

3.3         硝酸銀溶液，10g/L。

4           儀器

高溫爐：能控制溫度在(875±25）℃。

5           操作步驟

5.1         稱樣

稱取約2g試樣，精確至0.0002g。

5.2         空白試驗

隨同試料做空白實驗。

5.3         灼燒恆重

將試料置於燒杯中，加少量水潤溼，活性碳酸鈣樣品要先加入4 mL乙醇潤溼。滴加10 mL鹽酸（1+1），加熱至沸，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌至濾液中無氯離子(用10g/L硝酸銀溶液檢驗)。將濾紙連同不溶物一併移入已於875±25℃下恆重的瓷坩堝內，低溫灰化後移入高溫爐內，在875±25℃下灼燒至恆重。

6           結果計算

按下式計算鹽酸不溶物量，以質量分數表示：

式中： —鹽酸不溶物量的質量分數，%；

—灼燒前瓷坩堝和試料的質量，g；

—灼燒後瓷坩堝和試料的質量，g；

—試料的質量，g。

7           允許差（引自GB/T 19281-2003）

兩個測定值之間的差值應不大於0.03%。

8           參考文獻

[1] GB/T 19281-2003

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