3. 靜電紡PLA流程
(1)紡絲材料:PLA顆粒或粉末,分子量6萬-50萬;DMF(或e二氯甲烷)溶劑,分析純。
(2)實驗儀器:50mL錐形瓶、磁力攪拌器、水浴鍋、電子天平、E05靜電紡絲機/MF04-002量產設備。
使用電子天平稱取一定質量溶劑DMF於錐形瓶中,加入磁力攪拌子,置於水浴鍋中攪拌;再稱取一定質量的PLA,緩慢加入攪拌的錐形瓶中;蓋緊瓶蓋,防止水汽進入錐形瓶;設置水浴溫度為60℃,連續攪拌溶解4h,至溶液澄清透明,即可得到一定質量濃度的PLA紡絲液。
常見PLA紡絲液質量濃度為10% -15%;溶劑體系包括氯仿、丙酮、乙酸乙酯、二甲基甲醯胺、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷等。
3.3 紡絲過程及參數
將上述PLA紡絲液抽到20mL注射器中,注射器固定到紡絲機注射泵上,裝上20G (1/2 英寸,平口)不鏽鋼針頭以及適配的氣流紡噴頭,針頭接高壓電源正極,接收輥筒接高壓電源負極,輥筒上貼上接收基材;設置注射泵規格為20mL, 供液速度1~5mL/h,噴頭氣壓0.01~0.02Mpa,輥筒轉速300轉/min,滑臺行程20cm,紡絲電壓正15kV,負5kV,溫度35℃,溼度40%,定時120min,最後關閉設備門,開啟排風。(1)紡絲液保存過程中,發生凝膠:部分PLA紡絲液對保存溫度有一定要求,因而需在乾燥密閉且保持一定溫度範圍的條件下保存,建議現配現用或者密封保存2天內使用。
(2)紡絲過程,針尖出現凝膠條:當PLA紡絲液在低於一定溫度後,黏度會逐漸提高,針尖易出現凝膠條,並不斷生長加長至甩動脫落。或者,該現象會因氣源溼度過大而出現。因此,紡絲過程中需要保證紡絲液所處環境溫度在一定溫度範圍內,同時氣源溼度不能太高,避免溶液粘度變化或者在針尖接觸潮溼氣體導致無法正常持續紡絲的問題。
(3)纖維直徑分布大,且纖維直徑粗:一般是紡絲液的中PLA濃度太高,建議繼續降低PLA濃度。另外,PLA分子量太高,PLA分子在溶液中纏結過高,黏度提升,牽伸力不足,也會導致纖維直徑變粗。