TLC薄層析

原理：利用吸附劑(矽膠)對樣品中各組分吸附能力 不同，及展開劑對它們的解吸附能力的不同，使各組分達到分離的目的。

特點：微量、快速、簡單、節省

幾種矽膠板標註方法

反應液的取樣

點樣

註：

a.點樣的濃度要控制適當；

b.點的斑點較小，展開的TLC分離度好

c. 0.3mm 毛細點有機相，0.5mm點水相較方便。

TLC展開劑

展開劑選擇原則：

a. 對所需成分有良好的溶解性;

b. 待測組分的Rf在0.2～0.8之間;

c. 不與待測組分發生化學反應;

d. 沸點適中，黏度較小；

e. 混合溶劑最好新鮮配製;

常用展開劑極性大小順序

石油醚

一般極性的化合物常用PE/EA 體系

極性較大的化合物常用DCM/CH3OH 體系

另外常用的混合體系:

PE/DCM，PE / Acetone，Ether / DCM，EA / DCM，EA / CH3OH

如何解決拖尾

脂肪類胺化合物:

在展開劑中加入0.1% （約為1滴）的氨水或三乙胺

有羧基官能團存在的化合物:

在展開劑中加入微量的醋酸（乙酸或甲酸的使用，一方面增大展開劑極性,

另外也可以抑制矽膠上羥基的作用，減少拖尾 ）

展開方法:

展開方向有單向、單向長板、多次、多種極性展開等.

顯色:

一看、首先在日光下觀察，劃出有色物質的斑點位置

二照、在紫外燈下觀察有無暗斑或螢光斑點

三碘、大部分有機物會吸附碘可逆的產生棕色或黃色斑點

四顯、既無色又無紫外吸收的物質，可以用顯色劑顯色

各種常用顯色劑及其配製方法:

TLC用途：TLC是有機合成工作者的眼睛

可以檢測反應進程；

跟蹤萃取、重結晶等後處理的情況；

摸索和確定柱層析時的洗脫條件的情況

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