網絡整理 發表於 2020-12-11 16:00:38
近紅外光譜儀將是一個低成本，方便的選擇，可取代FT-IR或同類技術的系統。採用高性能的光學平臺，具有較低的電子噪聲和多個光柵的選擇。緊湊的平臺設計即插即用的通訊接口，多種測量範圍的選擇。
近紅外光譜儀的操作步驟如下：
（1）將菸葉樣品全部經60目旋風磨處理，待測：
（2）開機（要求在18—24℃範圍內啟動），持續預熱1.5小時；
（3）掃描背景，一般要求四次樣品掃一次背景。在環境要求變化不大時可適當放寬要求；
（4）用燒杯量取待測樣品約75ml（僅對粉末而言）放入樣品杯，樣品裝填均勻，用壓緊器（可做成銅塊）壓緊樣品，要求底部沒有裂縫。
（5）將樣品杯放入樣品室，開始掃描；
（6）掃描結束後，取出樣品杯，清掃樣品；
（7）重新裝樣，進行第二個樣品的掃描；
（8）樣品全部掃描結束後，分析結果。
試樣測試完成後，首先應退出FT-IR軟體，關閉電腦，zui後關閉主機電源。
近紅外光譜儀儀器使用的注意事項：
A 保持室內環境相對溼度在50%以下。KBr窗片和分束器很容易吸潮，為防止潮解，務必保持室內乾燥。同時操作的人員不宜太多，以防人呼出的水氣和CO2影響儀器的工作。
B 維持室內溫度相對穩定。溫差變化太大，也容易造成水氣在窗片上凝結。
C 如果條件允許，建議定期對儀器用N2進行吹掃。
D 儘量不要搬動儀器，防止精密儀器的劇烈震動。
近紅外光譜儀波長範圍近紅外光（Near Infrared，NIR）是介於可見光（VIS）和中紅外光（MIR）之間的電磁波， ASTM 定義的近紅外光譜區的波長範圍為 780~2526nm （12820～3959cm1），習慣上又將近紅外區劃分為近紅外短波（780~1100nm）和近紅外長波（1100~2526nm）兩個區域。
近紅外光譜主要是由於分子振動的非諧振性使分子振動從基態向高能級躍遷時產生的，記錄的主要是含氫基團X－H（X=C、N、O）振動的倍頻和合頻吸收。不同團（如甲基、亞甲基，苯環等）或同一基團在不同化學環境中的近紅外吸收波長與強度都有明顯差別，NIR 光譜具有豐富的結構和組成信息，非常適合用於碳氫有機物質的組成與性質測量。但在 NIR區域，吸收強度弱，靈敏度相對較低，吸收帶較寬且重疊嚴重。因此，依靠傳統的建立工作曲線方法進行定量分析是十分困難的，化學計量學的發展為這一問題的解決奠定了數學基礎。其工作原理是，如果樣品的組成相同，則其光譜也相同，反之亦然。如果我們建立了光譜與待測參數之間的對應關係（稱為分析模型），那麼，只要測得樣品的光譜，通過光譜和上述對應關係，就能很快得到所需要的質量參數數據。分析方法包括校正和預測兩個過程：
（1）在校正過程中，收集一定量有代表性的樣品（一般需要80個樣品以上），在測量其光譜圖的同時，根據需要使用有關標準分析方法進行測量，得到樣品的各種質量參數，稱之為參考數據。通過化學計量學對光譜進行處理，並將其與參考數據關聯，這樣在光譜圖和其參考數據之間建立起一一對應映射關係，通常稱之為模型。雖然建立模型所使用的樣本數目很有限，但通過化學計量學處理得到的模型應具有較強的普適性。對於建立模型所使用的校正方法視樣品光譜與待分析的性質關係不同而異，常用的有多元線性回歸，主成分回歸，偏最小二乘，人工神經網絡和拓撲方法等。顯然，模型所適用的範圍越寬越好，但是模型的範圍大小與建立模型所使用的校正方法有關，與待測的性質數據有關，還與測量所要求達到的分析精度範圍有關。實際應用中，建立模型都是通過化學計量學軟體實現的，並且有嚴格的規範（如ASTM6500標準）。
（2）在預測過程中，首先使用近紅外光譜儀測定待測樣品的光譜圖，通過軟體自動對模型庫進行檢索，選擇正確模型計算待測質量參數。
責任編輯：YYX
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