易錯23化學實驗評價與探究
【易錯分析】
完整的化學實驗方案包括「四大環節」：實驗原理、實驗裝置和藥品(其中包括：裝置類型、儀器的組裝等)、實驗步驟(其中包括：加裝藥品、氣密性檢查、除雜乾燥、主體實驗、安全措施等)、實驗現象的觀察、記錄及實驗數據的分析處理等。設計合理的實驗方案必須掌握比較全面的實驗基本原理和基本技能，要做到設計原理正確、實驗程序合理、操作步驟簡便、現象明顯、相關結論正確。
【錯題糾正】
例題1、下面是某學習小組的同學進行研究性學習的過程。
【研究課題】探究草酸晶體受熱分解的產物。
【查閱資料】該小組同學通過查詢，獲得草酸及草酸晶體的相關知識：
備註：草酸晶體175℃以上開始分解。
【提出猜想】請根據草酸晶體的組成對分解可能生成的產物進行猜想。
猜想(1)分解的產物可能是CO、CO2或它們的混合物，猜想(2)：除以上產物還可能有產物。
【設計方案】①為驗證「猜想(2)」，宜選擇如圖1中的裝置(填字母代號)：。
②該小組利用下圖裝置繼續進行「猜想(1)」的探究。A、C、F中盛澄清石灰水，B中盛濃NaOH溶液，D中裝鹼石灰(CaO、NaOH固體混合物)，E中裝CuO粉末。
①證明草酸晶體分解產物中有CO2的現象：；證明分解產物中有CO的現象：。
②若未連接G，要達到同樣目的，可採取的措施：。
【交流討論】：小李同學查閱資料發現：草酸是二元弱酸，但比碳酸強，受熱分解時有少量升華，草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物，因此對實驗中CO2的檢驗提出質疑，試根據信息，指出原設計的存在的問題，並提出改進措施。
【解析】【提出猜想】（1）草酸中含有的元素有H、C、O，有質量守恆定律可知草酸分解產物還有H2O；【設計方案】①草酸晶體175℃以上開始分解,其熔點為101.5℃，未分解就已經融化，如果試管口略向下傾斜則會流向關口，不能完成分解實驗，從而影響後續實驗，所以選擇裝置B；②a．用澄清石灰水檢驗二氧化碳，則A中盛澄清石灰水變渾濁，說明草酸晶體分解產物中有CO2；檢驗CO時，要先把混合氣體中的二氧化碳除去，防止幹擾檢驗CO，則B中濃NaOH溶液吸收CO2，C中澄清石灰水不變渾濁，說明前面的二氧化碳已經被除盡，CO還原CuO生成二氧化碳和Cu，則黑色氧化銅變紅色，生成的二氧化碳進入E中澄清石灰水變渾濁；b．G裝置作用是處理尾氣，尾氣中含有CO，可以用酒精燈點燃的方法處理，則需要在E導氣管出氣口處放一個燃著的酒精燈；【交流討論】草酸受熱能升華，揮發的草酸蒸汽進入澄清石灰水生成的草酸鈣和草酸氫鈣均為白色不溶物，所以要先除去氣體混合物中草酸蒸汽，以防止幹擾二氧化碳的檢驗；醋酸易溶於水，可以在A前面加一個裝有水的洗氣瓶，來吸收混合氣體中的草酸蒸汽。
【答案】H2O；圖B:A中盛澄清石灰水變渾濁；C中澄清石灰水不變渾濁，F中澄清石灰水變渾濁，E黑色氧化銅變紅色；在E出氣導管末端放一個燃著的酒精燈；在A前面加一個裝有水的洗氣瓶
例題2、三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體K3[Fe(C2O4)3]·3H2O可用於攝影和藍色印刷，其在110 ℃可完全失去結晶水，繼續升高溫度可發生分解反應。某化學研究小組對K3[Fe(C2O4)3]·3H2O受熱分解生成的氣體產物和固體產物進行探究。
(1)燒瓶M中盛有飽和NH4Cl與飽和NaNO2的混合液，常用於實驗室制N2，則該反應的化學方程式為__________________________________________________________。
(2)實驗所需的儀器裝置如圖所示，各裝置的連接順序為：a接________、________接________、________接________、________接________。
(3)裝置檢查氣密性後，先通一段時間N2，其目的是____________________。結束實驗時先熄滅B、D兩裝置中的酒精燈再通入N2至常溫，其目的是___________________。
(4)E裝置中澄清石灰水的作用是__________________。
(5)探究分解後的固體產物
①取B中充分反應後所得固體於試管中，加入足量蒸餾水，過濾、洗滌、乾燥得到黑色粉末，取4.4 g黑色粉末溶於足量稀硝酸中，收集到標準狀況下NO氣體1.12 L。通過計算判斷，黑色粉末的成分為________(寫化學式)。請設計實驗方案驗證：__________________。
②9.82 g三草酸合鐵(Ⅲ)酸鉀晶體在以上裝置中加熱分解，所得固體的質量為5.42 g，同時得到密度為1.647 g·L－1(已折合成標準狀況下)的含碳氣體，寫出該分解反應的化學方程式：______________________________。
【知識清單】
1．化學實驗方案的設計
(1)物質製備型實驗方案的設計：應遵循「條件合適，操作方便；原理正確，步驟簡單；原料豐富，價格低廉；產物純淨，汙染物少」的原則。設計的基本流程為根據目標產物→確定可能原理→設計可能實驗方案→優化實驗方案→選擇原料→設計反應裝置(方法、儀器等)→實施實驗(步驟、操作要點、控制反應條件等)→分離提純產品。
(2)性質探究型實驗方案的設計：主要是從物質的結構特點或從所屬類型的典型代表物去推測物質可能具有的一系列性質，而後據此設計出合理的實驗方案，去探索它所可能具有的性質。設計的基本流程為根據物質的組成、結構和類型→提出性質猜想→設計實驗逐個驗證→記錄現象和數據→歸納分析→合理推斷、得出結論。
(3)性質驗證型實驗方案的設計：主要是求證物質具備的性質，關鍵是設計出簡捷的實驗方案，要求操作簡單，簡便易行，現象明顯，且安全可行。設計的基本流程為根據物質的性質→設計可能實驗方案→優化實驗方案→實施實驗(原理、方法、步驟、儀器、藥品、操作要點等)→觀察現象、記錄數據→綜合分析、得出結論。
2.化學實驗方案的評價
（1）「可行性」：實驗原理是否正確、可行；實驗操作是否安全、合理；實驗步驟是否簡單、方便；實驗效果是否明顯等。
（2）「綠色化學」：反應原料是否易得、安全、無毒；反應速率是否較快；原料利用率以及合成物質的產率是否較高；合成過程是否造成環境汙染。
（3）「安全性」：淨化、吸收氣體及熄滅酒精燈時要防液體倒吸；進行某些易燃易爆實驗時要防爆炸，如H2還原CuO應先通H2，氣體點燃先驗純等；防氧化，如H2還原CuO後要「先滅燈再停氫」，白磷切割宜在水中等；防吸水，如實驗中取用、製取易吸水、潮解、水解的物質宜採取必要的防吸水措施，以保證達到實驗目的。
（4）「規範性」：有些反應中，為減少易揮發液體反應物的損耗和充分利用原料，需在反應裝置上加裝冷凝回流裝置，如長玻璃管、豎裝的乾燥管及冷凝管等；易揮發液體產物(導出時可為蒸氣)的及時冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序拆卸。
3.實驗條件的控制
【變式練習】
1．將硫鐵礦(主要成分為FeS2，含有少量的碳)焙燒所得尾氣主要含SO2、CO2。為了檢驗尾氣的主要成分並驗證尾氣的部分性質，設計了以下實驗。實驗用到的裝置和藥品如圖所示：(實驗裝置可重複使用)
請回答下列問題：
(1)為完成實驗目的，請把裝置按氣流方向進行連接(用小寫字母填寫)_________。
(2)裝置D的作用是_________。
(3)酸性高錳酸鉀溶液的作用有二：其一，驗證SO2有還原性；其二，_________。
(4)裝置E中被氧化的元素是_________。
(5)在該實驗中，SO2通入FeCl3溶液中反應的離子方程式為_________。取反應後的該溶液於一潔淨的試管中，滴加少量KSCN溶液，溶液不變紅，說明溶液中_______(填「含有」或「不含有」)Fe3+；再繼續滴加少量氯水，溶液也不變紅，請分析產生這種現象的原因______。
2．某酸性工業廢水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸（H2C2O4）能將其中的Cr2O72-轉化為Cr3+。某課題組研究發現，少量鐵明礬[Al2Fe(SO4)4·24H2O]即可對該反應起催化作用。為進一步研究有關因素對該反應速率的影響，探究如下：
（1）在25°C下，控制光照強度、廢水樣品初始濃度和催化劑用量相同，調節不同的初始pH和一定濃度草酸溶液用量，作對比實驗，完成以下實驗設計表（表中不要留空格）。
測得實驗①和②溶液中的Cr2O72-濃度隨時間變化關係如圖所示。
（2）上述反應後草酸被氧化為___________（填化學式）。
（3）實驗①和②的結果表明____；實驗①中0~t1時間段反應速率v（Cr3+）=___mol·L-1·min-1
(用代數式表示)。
（4）該課題組隊鐵明礬[Al2Fe(SO4)4·24H2O]中起催化作用的成分提出如下假設，請你完成假設二和假設三：
假設一：Fe2+起催化作用；
假設二：_____________；
假設三：_____________；
……
（5）請你設計實驗驗證上述假設一，完成下表中內容。
（除了上述實驗提供的試劑外，可供選擇的藥品有K2SO4、FeSO4、Al2Fe(SO4)4·24H2O、Al2(SO4)3等，溶液中Cr2O72-的濃度可用儀器測定。）_____________
【易錯通關】
1．某興趣小組的同學發現，將 CuSO4溶液與 Na2CO3溶液混合會產生藍綠色沉澱。他們對沉澱的組成很感興趣，決定採用實驗的方法進行探究。
（提出猜想）猜想 1：所得沉澱為一種鹽或者一種鹼，它們可能是________________。
猜想 2：所得沉澱為____________________________。
（查閱資料）無論是哪一種沉澱受熱均易分解（假設均不含結晶水）。
（實驗探究）步驟 1：將所得懸濁液過濾，先用蒸餾水洗滌，再用無水乙醇洗滌、風乾。步驟 2：取一定量所得固體，用如下裝置（夾持儀器未畫出）進行定性實驗。能證明猜想 1 成立的實驗現象是_______________________________。
（問題討論）
（1）檢查上述虛線框內裝置氣密性的實驗操作是：關閉K，__________________。
（2）步驟 1 中用無水乙醇再次洗滌的目的是_________________________。
（3）若在上述裝置 B 中盛放無水 CaCl2，C 中盛放Ba(OH)2溶液，還可測定所得沉澱的組成。
①C 中盛放 Ba(OH)2溶液，而不使用澄清石灰水的原因是_______________________。
②若所取藍綠色固體質量為 27.1g，實驗結束後，裝置 B 的質量增加 2.7g，C 中產生沉澱的質量為 19.7g。則該藍綠色固體的化學式為___________________________。
2．高鐵酸鉀是一種高效多功能的新型非氯綠色消毒劑，主要用於飲水處理。實驗小組製備高鐵酸鉀（K2FeO4）並探究其性質。
資料：K2FeO4為紫色固體，微溶於KOH溶液；具有強氧化性，在酸性或中性溶液中快速產生O2，在鹼性溶液中較穩定。
(1)製備K2FeO4（夾持裝置略）
①如圖所示，A為氯氣發生裝置。裝置A、B、C、D中存在錯誤的是______________（填序號）。
②C中得到紫色固體和溶液。C中通入氯氣發生反應，生成高鐵酸鉀（K2FeO4）的化學方程式為_______，此外Cl2還可能與過量的KOH反應。
(2)探究K2FeO4的性質
①取C中紫色溶液，加入稀硫酸，產生黃綠色氣體，得溶液a，經檢驗氣體中含有Cl2。為證明是否K2FeO4，氧化了Cl－而產生Cl2，設計以下方案：
i.由方案I中溶液變紅可知溶液a中含有__________離子，但該離子的存在不能判斷一定是K2FeO4，氧化了Cl2，因為K2FeO4，在酸性溶液中不穩定，請寫出K2FeO4在酸性溶液中發生反應的離子方程式___________________________________。
ii．方案Ⅱ可證明K2FeO4，氧化了Cl－．用KOH溶液洗滌的目的是_______________。
②根據K2FeO4的製備實驗得出：氧化性Cl2_____FeO42－（填「＞」或「＜」），而方案Ⅱ實驗表明，Cl2和FeO42－的氧化性強弱關係恰好相反，原因是_______________。
(3)若在製備裝置C中加入Fe(OH)3的質量為14.0g，充分反應後經過濾、洗滌、乾燥得K2FeO4固體19.3g，則K2FeO4的產率為______________。
3．化學小組同學在課外讀物中看到：「通常 CO2可作滅火劑，但有些物質(如 Na) 著火，不能用 CO2熄滅。」他們決定探究 CO2與Na 反應的產物。
（提出猜想）CO2與Na 反應可能生成 4 種物質：C、CO、Na2O 和Na2CO3。
（查閱資料）
① Na 是非常活潑的金屬，常溫下與 O2、H2O 等物質反應。
②向氯化鈀(PdCl2)溶液中通入 CO，產生黑色沉澱。
③Na2CO3是白色固體，易溶於水，能與 CaCl2溶液發生反應，化學方程式為：Na2CO3+CaCl2=CaCO3↓+2NaCl
④Na2O 是白色固體，與H2O 反應生成NaOH。
⑤CaCl2、NaCl、Na2CO3、NaOH四種溶液分別與無色酚酞溶液作用比較：
（實驗過程）同學們在老師的指導下設計了如圖所示裝置(部分夾持儀器已略去)。
(1)實驗記錄
(2)實驗反思
①實驗記錄②中，E 中出現渾濁再點燃酒精燈的目的是______。
②裝置 B、C 的作用是_______。
③檢驗第 4 種物質是否存在的實驗方案：取 D 中白色固體於試管中，_____。
4．某校化學研究性學習小組設計實驗驗證NH3能還原CuO，並對還原產物進行探究。請回答下列問題：
Ⅰ.驗證NH3能還原CuO
(1)試劑X為___。
(2)請將提供的裝置按合理順序連接：g→__→__→a→b→__→__→___。
(3)裝置B的作用是____。
(4)證明NH3能還原CuO的實驗現象是A中____，D中____。
Ⅱ.探究還原產物的成分
（查閱資料）Cu2O粉末呈紅色，在酸性溶液中不穩定：Cu2O＋H2SO4(稀)===Cu＋CuSO4＋H2O。
（實驗探究）
5．氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應用於殺菌、消毒及化工領域。實驗室中利用下圖裝置(部分裝置省略)製備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質。
回答下列問題：
(1)盛放濃鹽酸的儀器名稱是________，a中的試劑為________。
(2)c中化學反應的離子方程式是________________，採用冰水浴冷卻的目的是____________。
(3)d中可選用試劑________(填標號)。
A．NaCl B．Na2S C．Ca(OH)2D．H2SO4
(4)反應結束後，取出b中試管，經冷卻結晶，________，______________，乾燥，得到KClO3晶體。
(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置於1號和2號試管中，滴加中性KI溶液。1號試管溶液顏色不變。2號試管溶液變為棕色，加入CCl4振蕩，靜置後CCl4層顯____色。可知該條件下KClO3的氧化能力____NaClO(填「大於」、「等於」或「小於")。
6．某校化學研究性學習小組查閱資料了解到以下內容：
乙二酸(HOOC－COOH，可簡寫為H2C2O4)俗稱草酸，易溶於水，屬於二元中強酸(為弱電解質)，且酸性強於碳酸，草酸在常溫下呈無色晶體狀，其晶體的熔化溫度低於草酸的分解溫度，且易升華。為探究草酸的部分化學性質，進行了如下實驗：
(1)向盛有1 mL飽和NaHCO3溶液的試管中加入足量乙二酸溶液，觀察到有無色氣泡產生。該反應的離子方程式為____________________________________。
(2)取一定量草酸溶液裝入試管，加入一定體積的酸性高錳酸鉀溶液，振蕩試管，發現溶液開始緩慢褪色，後來迅速變成無色。(反應熱效應不明顯，可忽略不計)
①該實驗說明草酸具有________(填「氧化」或「還原」)性，該反應的反應速率先慢後快的主要原因可能是______________________________________________________。
②請配平該反應的離子方程式：______＋____H2C2O4＋____ =____Mn2＋＋____CO2↑＋____。
(3)為了探究草酸的不穩定性，某同學設計了如下實驗裝置：
①C、H裝置均變渾濁，E處無現象，G玻璃管裡黑色變紅色，寫出A中反應的化學方程式：____。
②上述裝置中，B裝置的作用是________。 D的作用是_____________________。從環境保護角度來看，該方案的不足之處是________________________。
參考答案
【變式練習】
【解析】在質量守恆定律的基礎上，對鈉在二氧化碳中燃燒反應的生成物進行推測，並結合物質的性質設計實驗驗證物質的存在；題目涉及實驗目的理解、根據要求進行物質檢驗的實驗設計。題圖所示實驗操作過程：石灰石和鹽酸製得的二氧化碳氣體經過B、C裝置淨化、乾燥後，依次通過D、F、G裝置，其中裝置E可自由控制二氧化碳的通入與否。裝置的作用：裝置B淨化吸收混有的氯化氫氣體；裝置C乾燥二氧化碳；裝置D中發生鈉在二氧化碳氣體中的燃燒，可通過點燃燈加熱來控制；裝置E裝有澄清石灰水檢驗二氧化碳，使用開關a控制；裝置F盛有氫氧化鈉溶液吸收混合氣體中的二氧化碳，使用開關b控制；裝置G盛有氯化鈀溶液，檢驗氣體CO的存在；最後用氣球進行尾氣收集處理。
(1)①打開a關閉b，控制二氧化碳氣體進入裝置E，二氧化碳通入澄清石灰水，生成不溶於水的碳酸鈣，石灰水變渾濁，化學方程式CO2+Ca(OH)2=CaCO3↓+H2O；
②點燃酒精燈使裝置D中的燃燒反應開始發生，打開b關閉a，使燃燒後氣體依次通過裝置F和G，鈉與二氧化碳反應的反應物中僅含鈉、碳、氧三種元素，由這三種元素組成的物質中呈黑色的只可能是單質碳，即裝置D中生成的黑色固體為單質碳。裝置G中氯化鈀溶液出現黑色沉澱，結合資料④可知混合氣體中含有CO；故答案為：C和CO；
③鈉與二氧化碳反應生成的白色固體物質可能為氧化鈉、碳酸鈉等，加水溶解並加入石灰水，出現白色沉澱，說明白色固體物質中含有碳酸根，即含有碳酸鈉。故答案為：Na2CO3；
(2)①E中出現渾濁，二氧化碳氣體通入了裝置E，說明了裝置內已充滿二氧化碳，即裝置內的空氣全部排出；故答案為：排出裝置中的空氣，防止空氣的幹擾；
②裝置B淨化吸收混有的氯化氫氣體；裝置C乾燥二氧化碳；故答案為：得到純淨的二氧化碳；
③前面的探究已說明了猜想中的C、CO和Na2CO3的存在，因此，接下來所設計的探究實驗就應該是說明白色固體中含有固體物質Na2O，根據資料「③Na2O是白色固體，與H2O反應生成NaOH」可以考慮使用酚酞試液進行檢驗，但由於Na2CO3存在影響，所以先使用資料「②鹼性的Na2CO3溶液與中性的CaCl2溶液發生複分解反應」中的氯化鈣溶液處理溶液中的Na2CO3；故答案為：加水完全溶解，加入過量CaCl2溶液至不再產生沉澱，滴加酚酞試液，溶液呈紅色。說明白色固體中含Na2O。
4.Ⅰ（1）鹼石灰（2）f、h、d、e、c（3）吸收尾氣，防止倒吸；隔絕空氣，防止空氣中水蒸氣進入裝置D中（4）黑色粉末變為紅色；白色固體變為藍色Ⅱ（1）銅（2）氧化亞銅；銅（3）0.05mol
【解析】Ⅰ（1）氯化銨和氫氧化鈣反應生成氯化鈣、氨和水，試劑X用來乾燥氨且不與氨反應，所以為鹼石灰；
（2）裝置C中生成氨後，首先經過E乾燥，再通入A中反應，A中生成的H2O通過D進行檢測，最後用B裝置吸收尾氣。所以裝置連接順序為g→f→h→a→b→d→e→c；
（3）由於氨在水中溶解度較大，所以裝置B的作用為吸收尾氣，防止倒吸；隔絕空氣，防止空氣中水蒸氣進入裝置D中；
（4）NH3還原CuO有紅色的銅生成，同時有水生成，現象為A中黑色粉末變為紅色，D中白色固體變為藍色；
Ⅱ（1）若無現象，證明紅色固體為Cu，因為Cu在常溫下不與稀硫酸反應；
（2）若溶液變藍，說明有CuSO4生成，則紅色固體中肯定含有Cu2O，不能確定是否含有Cu；
（3）最終所得固體為Cu，物質的量為0.1mol；每摩爾Cu2O與酸反應前後質量損失為80g，10.4g紅色固體與酸反應前後質量損失為4g，則有0.05molCu2O參與反應，生成Cu的物質的量為0.05mol，所以原紅色固體中Cu2O與Cu的物質的量均為0.05mol。
5.（1）分液漏鬥；飽和食鹽水（2）Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；避免生成NaClO3（3）BC（4）過濾；洗滌(或答少量冷水洗滌)（5）紫(或紫紅)；小於
【解析】本實驗目的是製備KClO3和NaClO，並探究其氧化還原性質；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱製取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之後氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發生反應製備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應製備NaClO；氯氣有毒會汙染空氣，所以需要d裝置吸收未反應的氯氣。
(1)盛放濃鹽酸的儀器名稱是分液漏鬥；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體，故答案為：分液漏鬥；飽和食鹽水；
(2)根據裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱，c中氯氣在NaOH溶液中發生歧化反應生成氯化鈉和次氯酸鈉，結合元素守恆可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據氯氣與KOH溶液的反應可知，加熱條件下氯氣可以和強鹼溶液反應生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3，故答案為：Cl2+2OH=ClO+Cl+H2O；避免生成NaClO3；
(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；
A．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無法吸收氯氣，故A不可選；
B．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故B可選；
C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；
D．氯氣與硫酸不反應，且硫酸溶液中存在大量氫離子會降低氯氣的溶解度，故D不可選；
綜上所述可選用試劑BC，故答案為：BC；
(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結晶、過濾、少量(冷)水洗滌、乾燥，得到KClO3晶體，故答案為：過濾；洗滌(或答少量冷水洗滌)；
(5)1號試管溶液顏色不變，2號試管溶液變為棕色，說明1號試管中氯酸鉀沒有將碘離子氧化，2號試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質，即該條件下KClO3的氧化能力小於NaClO；碘單質更易溶於CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置後CCl4層顯紫色，故答案為：紫(或紫紅)；小於。