關於真空冷凍乾燥機凍幹過程重要階段以及速率問題的分析

真空冷凍乾燥機在低溫和真空條件下，將冷凍樣品中的水份等溶劑通過升華的方式移出樣品，最終使樣品呈乾燥狀態。在整個凍幹過程中，樣品空間結構沒有改變，極易重新溶解，從面保證了樣品的活性，因而對於一些不耐熱的物質，諸如酶、激素、核酸、血液和免疫製品等的乾燥非常適宜。

冷凍乾燥機凍幹過程的三個重要階段：

1、預凍階段

①冷凍速度；②較低溫度；③凍結時間；

2、升華乾燥階段(首先乾燥階段)

①Pc乾燥箱真空度；②T擱板溫度；③Tp產品溫度；

3、解吸乾燥階段(第二乾燥階段)

①Pc乾燥箱真空度；②Tp產品溫度；

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真空冷凍乾燥機主要特點：

1、擱板採用中間介質（矽油）循環技術，原位製冷及加熱，板層溫度均一性好、可控性強，板層平整，冷熱量傳導良好；

2、7寸觸控螢幕實時顯示記錄真空度、冷阱溫度、物料溫度、板層溫度並形成凍幹曲線，每分鐘存儲一次數據，可連續記錄物料和設備狀況數據，支持數據離線瀏覽、分析、列印及存儲，配置USB通訊接口；

3、工業PLC控制系統實現凍幹升華過程全自動或半自動控制。

4、凍幹室與冷阱腔體分離設計，滿足生物製藥行業前期工藝摸索的同時並提高了捕水效率和能力；

5、真空系統監控功能，30分鐘內真空度達不到100帕以下自動停止真空泵運行並放氣保持壓力平衡，更好的保護樣品安全。

6、雙機復疊製冷技術。採用原裝進口全封閉式壓縮機組和國際標準綠色環保冷煤，製冷迅速，冷阱溫度低，捕水能力強。

7、具有壓縮機二次啟動廷時保護及壓力過載保護系統。

8、乾燥室採用耐高壓、耐低溫航空亞克力材質高透明門，可觀察物料凍幹變化全過程。

9、配置負壓摻氣系統接口，內置0.2μm濾芯，減少樣品二次汙染，可回填氮氣或惰性氣體。

10、可選配潔淨室安裝方式，並提供潔淨室安裝解決方案。

11、可選配真空度調節功能實現凍幹工藝摸索；可選配手機遠程監控功能。

12、具有真空泵使用時間累積，提醒及時更換真空泵油。

13、系統具有三級管理權限，全程操作運行記錄可溯源；可儲存50組不同的凍幹工藝，每組可分為36段控溫階梯；每段的升溫時間及控溫時間可獨立設定並分開計時，控溫過程中當前段號可修改，修改後自動計算已升華時間。

真空冷凍乾燥機冷凍乾燥的整個過程其實就是傳熱和傳質(水蒸氣)同時進行的過程，熱和質的傳遞速率共同影響乾燥速率，從而影響冷凍乾燥機整個凍幹周期，所有影響熱和質傳遞的因素均會影響乾燥速率，簡單分析如下：

1、乾燥室內壓力

乾燥室內壓力高低影響到傳熱和傳質的速率，就傳質而言，壓力越低越好，而對於傳熱來說，壓力越高越好。傳質速率的大小，主要由升華界面與乾燥層表面的溫度和壓力所決定，要提高幹燥層中水蒸氣的逸出速率，一是提高升華界面的溫度，使界面水蒸氣壓增大;二是提高冷凍乾燥機的真空度，降低乾燥層表面的蒸汽壓。

2、傳熱方式傳熱方式

按傳統的分類可劃分為：傳導、對流、熱輻射和介質加熱(微波加熱)。由於冷凍乾燥機升華乾燥的過程涉及到熱和質(水蒸氣)的傳遞，因此，通過何種傳熱方式將熱量更為有效地傳給物料，對乾燥速率有較大的影響。

3、物料的形態與組分

根據凍乾物料的形態通常分為固體和液體。冷凍乾燥機固體的形態和液體的濃度對冷凍乾燥速率的影響較大。

4、預凍速率

冷凍時所形成的晶體大小在很大程度上影響乾燥的速率和乾燥後產品的溶解速度。冷凍乾燥機速凍和慢凍過程具有以下差別：速凍產生的冰晶較小，慢凍產生的冰晶較大。大的冰晶有利於升華，小的冰晶不利於升華，快速凍結導致升華速率低，解吸速率快;慢速凍結導致升華速率快，解析速率慢。

5、裝量

物料在凍幹時，分裝到容器中後存在一定的表面積與物質厚度之比，亦即凍幹與裝量有關。表面積、厚度小有利於水分升華，容易凍幹且質量理想。乾燥時，單位面積料盤上被乾燥的溼重裝載量是決定乾燥時間的重要因素，一般情況下，物料堆積的厚度愈薄，傳熱和傳質速度越快，乾燥時間愈短。但是，物料厚度薄則單位凍乾麵積上每批次乾燥的物料少，對提高單位凍乾麵積和單位時間產量不利。